Способ выделения винилароматических мономеров

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

O2I25

Союз Советских

Социалистических

Респуелик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 11,VII.1966 (№ 1089412/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.1Х,1967, Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.XI.19б7

Комитет по делам

МПК С 07с

УДК 547.311,05(088.8) изобретений и сткрыти при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. В. Лазарева, В. Г. Телегин, В. А. Сидоров и А. П. Безрукова

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИХ МОНОМЕР0В

Известен способ выделения винилароматических мономеров ректификацией с применением ингибиторов полимеризации. В качестве ингибиторов применяют 2-нитрофенол илн 2нитротиофен.

Предлагается способ выделения винилароматических мономеров, по которому в качестве ингибиторов полимеризации применяют 2,4динитротолуол или 2,4-динитродифениламин, или парахинондиоксим, или тетрахлорхинон в количестве 0,01 — 1,0 вес. % (предпочтительно

0,1 — 0,3 вес, %). Для снижения степени полимеризации по высоте колонны часть кубового остатка, содержащего ингибитор, подают в верхнюю часть ректификационной колонны ниже точки отбора целевого продукта. Предлагаемые ингибиторы нелетучи, термически стабильны, что повышает эффективность процесса.

Пример. В две круглодонные вакуумные колбы емкостью 50 мл с удлиненным горлом и впаянным капилляром для подачи инертного газа и карманом для термометра, снабженные обратным холодильником, соединенным через ловушки на твердой углекислоте с вакуум-насосом, помещенные в силиконовую баню с регулируемым в пределах 1 — 2 С нагревом, вносят образцы чистого мономера (стирола, винилтолуола, винилксилола) и в одну пз них — мономер с добавкой ингибитора.

Концентрацию ингибитора меняют от 0,01 до

1,0% от веса взятого мономера.

Мономер (испытуемый и контрольный образцы) нагревают и выдерживают при заданных температурах и остаточном давлении в течении 3 час, после чего быстро охлаждают и анализируют. Время испытания отсчитывают с момента достижения в колбе заданной температуры, соответствующей температуре кипения мономера при данном остаточном давлении. Конденсирующиеся пары мономера из холодильника в виде флегмы стекают обратно в колбу. Таким образом достигается непрерывное контактирование и нагрев испытуе15 мых образцов.

Мономеры испытывали как в воздушнои, так и в инертной среде (гелий, аргон или дополнительно очищенный от кислорода азот).

Пробы анализировали по,показателю прелом20 ления и по содержанию мономера (методом некомпенсационного потетщиовтетрического титрования) .

25 Предмет изобретения

1. Способ выделения винилароматических мономеров ректификацией с применением ингибиторов полимеризации, отличающийся тем, 30 что, с целью повышения эффективности проз цесса, в качестве ингнбитора используют 2,4динитротолуол или 2,4-динитродифениламин, или парахинондиоксим, или тетрахлорхинон.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что инги битор применяют в количестве 0,01—

1,0 вес, % (предпочтительно 0,1 — 0,3 вес. %).

202125

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью ингибировачия полимеризации мономера,по высоте ректификационной колонны, кубовый остаток, содержащий инги5 битор, подают в верхнюю часть колонны ниже точки отбора целевого продукта.

Составитель А. Акимова

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: И. Л. Кириллова и Е. Н. Гудзова

Заказ 3594/11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2