Способ разделения антрацен-карбазольной смеси

245059

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 12о, 1/04

Заявлено 26ХИ1.1967 (¹ 1182997/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 04.И.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х,1969

МПК С 07с

УДК 547,52/59(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. В. Марков, Я. 3. Лейтман и Л. Н. Малевич

Коммунарский ксксохимический завод

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕН-КАРБАЗОЛЪНОЙ СМЕСИ

В коксохимической промышленности из антраценовой фракции каменноугольной смолы получают сырой антрацен, который содержит в основном три компонента: фенантрен, карбазол, антрацен. Все три компонента »спользуются в химической промышленности: антрацен — для производства антрахинона; фенантрен — для производства дифеновой кислоты, фенантренформ альдегидных смол и др.; карбазол — для производства красителей, инсектицидов и пластмасс. Все три компонента должны выделяться технически чистыми с содержанием основного вещества не менее

93%.

Известен способ перекристаллизации с применением любого из уже предложенного растворителей (бензольных углеводородов, ппридиновых оснований, кетонов, спиртов, гликолей, амидов и т. д.), но он несовершенный, экономически не выгодный и трудноосуществимый в санитарном и технологическом отношении.

Известен способ разделения антрацеп-карбазольной смеси азеотропной ректификацией, но при этом концентрация целевого компонента в азеотропе крайне низка (1 — 2%), что требует большого расхода азеотропных агентов, которые большей частью нестойкие соединения и разлагаются при высоких температурах.

Предлагается способ разделения антраценкарбазольной смеси, по которому разделение проводят противоточной экстракцией и в качестве растворителя берут смесь керосина и ацетамида.

Предлагаемый способ имеет следующие пре5 имущества:

1. Выделяются одновременно два вещества — карбазол и антрацен.

2. Качество продуктов высокое, не менее

94 /о основного вещества.

10 3. Выход компонентов от ресурсов не менее

80%.

4. Технологическая схема компактна и легкоосуществим а.

5. Применяемые растворители малолетучи

15 и неядовиты.

Сущность способа заключается в следующем. Сырой антрацен, содержащий 35 — 40% антрацена, 25 — 30% карбазола, остальное фенантрен и другие примеси, обогащают пере20 кристаллизацией из керосина (фракция 150—

200 С) или уайт-спирита, для чего 1 вес. ч. сырого антрацена растворяют в 2,5 вес. ч. керосина, а затем кристаллизуют при температуре 25 — 30 С и фугуют. Фугат регенерируют

25 ректификацией, а кристаллы разделяют методом противоточной экстракции с двумя растворителями. Если применяют 37 — 40%-ный сырой антрацен, то после перекристаллизации из керосина получают концентрат, содержащий

30 54 — 56% антрапена и 38 — 40% карбазола, 245059

20 — 03

0,3

Предмет изобретения

Составитель 3. A. Макарова

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Левина

Коррекгор Л. В. Юшина

Заказ 2648/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. "àïóíîâà, 2

Пример. Берут 20 г сырого антрацена, содержащего 40 антрацена и 27 Д карбазола, и 60 г керосина. Смесь нагревают до растворения и затем охлаждают до 30 С. Кристаллы отфильтровывают и высушивают. Вес обогащенного антрацена 12,4 г.

В обогащенном антрацене содержится 54оД, антрацена и 40% карбазола. Выход от ресурсов — 83 Д, антрацена и 92 /о карбазола.

Разделение антрацен-карбазольной смеси проводят противоточной экстракцией при температуре 110 †1 С с двумя растворителями: ацетамидом и керосином (фракция 150—

200 С). Экстракция происходит благодаря различной растворимости антрацена и карбазола в растворителях. Ацетамид и керосин один в другом практически не растворимы.

При экстракции карбазол переходит в ацетамидный, а антрацен — в керосиновый слой согласно коэффициентам распределения. Коэффициенты распределения определяют опытно: для карбазола — 0,4, для антрацена 5,6.

5,6

Следовательно, избирательность = 14.

0,4

После экстракции (4 — 6 теоретических ступеней) керосиновый слой охлаждают до температуры 25 — 30 С. Выпавшие кристаллы антрацена фугуют и сушат. Керосин возвращают в цикл. Ацетамидный слой разбавляют водой, выпавшие кристаллы карбазола фугуют и сушат. Из фильтрата отгоняют под вакуумом воду. Оставшийся ацетамид возвращают в цикл. Воду прибавляют в количестве 50 — 60 7, от веса ацетамида.

Для подтверждения осуществимости предлагаемого способа проведены опыты.

Опыт 1. Берут 20 г ацетамида, 20 г керос.на и 2,5 г карбазола. Смесь нагревают до

110 С, после интенсивного смешивания отделяют 18,6 г ацетамидного слоя, который разбавляют водой. Выделившийся карбазол промывают и высушивают. Вес карбазола 1,67 г.

Опыт 2. Берут 20 г ацетамида, 20 г керосина и 2 г антрацена. После проведения экстракции при 105 С в 20 г ацетамидного слоя определено 0,3 г антрацена. Коэффициент распределения антрацена между фазами следующий:

10 Опыт 3. Берут обогащенный перекристаллизацией из керосина антрацен состава: 55 антрацена и 40оД, карбазола.

Экстракцию 10 г обогащенного антрацеча проводят в одну ступень при соотношении ке15 росина и ацетамида 0,65: 1 и температуре

110 С. Антрацен, выделенный из керосинового слоя кристаллизацией, содержит 84 /о чистого антрацена. Карбазол, полученный из ацетамидного слоя растворением в воде, содержит

20 68 Д чистого карбазола.

Опыт 4. Проводят имитацию противоточной экстрации с двумя растворителями. Карбазол-антраценовую смесь (55% антрацена и

40 4 карбазола) вводят растворением в керо25 синовом слое предыдущей ступени. Соотношение обогащенного антрацена, ацетамида и керосина 1: 6: 9,5. На карбазольной и антрапеновой стороне по две теоретических ступени.

После пятого цикла получают 93 /о-ный антра30 цен и 90%-ный карбазол с суммарным выходом без учета потерь 80%.

35 Способ разделения антрацен-карбазольной смеси с применением растворителя и выделением целевых продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты продуктов, в качестве раст40 ворителя берут смесь керосина и ацетамида и разделение проводят противоточной экстракцией.