Способ получения полифункционального мономера
О П
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Свае Ссввтскик
Социалистическив
Респуелик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 08 1Ч.1968 (№ 1232419/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 03.111,1970. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 11.VI.1970
Кл. 12о, 21
МПК С 07с
УДК 547.391.3 398.1 (088.8) Комитет по делам иэосрвтений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Г. Д. Рудковская, Д. Л. Чиженко и И. Н. Осипова
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО МОНОМЕРА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения нового полуфункционального мономера — триметакриламида.
Синтезированное соединение, как и сам способ его получения, является новым. Используя известные приемы органического синтеза, был синтезирован триметакриламид, который отличается от известных полифункциональных .мономеров тем, что он является ненасыщенным триациламидом и содержит три активныедвойные связи, способные участвовать в полимеризации.
Полученные соединения представляют особый интерес для промышленности полимерных материалов.
Предложенный способ заключается в том, что на амид метакриловой кислоты действуют суспензией металлического натрия в безводном диоксане при 70 — 80 С в течение 2 час, а образовавшийся натрий-амид обрабатывают хлоранги дридом метакриловой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. В трехгорлую колбу объемом
250 мл, снабженную обратным холодильником; мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 0,1 г атом металлического натрия, диспергированно1го в 50 мл абсолютного диоксана, и добавляют по каплям раствор 0,1 г моль метакриламида в 100 мл абсолютно го диоксана. Добавление ведут в течение 2 час при 70 — 80 С. Затем реакционную смесь выдерживают еще 30 мин после чего при 40 С в течение часа добавляют по каплям 0,2 г моль, хлорангидрида метакриловой кислоты и выдерживают еще час при 40 С. Осадок отделяют, фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 50 мл, добавляют равное количество воды и оставляют в течение
1Q ночи в холодильнике. После двух перекристаллизаций из смеси ацетон †во (10: 1) получают кристаллы с т. пл. 106 — 106,5 С. Чистота продукта по гидрированию водородом над
Pt 99% (носитель CACO,) .
Найдено, %: С 65,15; 65,50; Н 6,91; 6,84;
N 6,35; 6,34; мол, вес. 212.
С12Н15К 03.
Вычислено, %: С 65,15; Н 6,87; N 6,33; мол. вес 221.
20 ИК-спектр содержит полосы поглощения, характерные для СО групп при 1705 и 1687 см а также для сопряженных двойных связей при
1625 см <. Полосы поглощения ХН отсутствуют.
Способ получения полифункционального мономера — триметакрилам ида, отличающийся
30 тем, что на ам-ид метакриловой кислоты дейст264390
Составитель И, Козлов
Техред Т. П. Курилко
Корректор С, М. Сигал
Редактор Н. Вирко
Заказ 1472/11 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ву1от суопензией металлического натрия в безводном диоксане при 70 — 80 С с последующей обработкой образовавшегося натрий-амида хлорангидридом метакриловой кислоты и выделением целевого, продукта известными приема.ми.
