Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразино- фталазин-4- карбоновой кислоты
Цсеооюз. --
-.. а н т н о - T = x " " " " :: =— : : -:
:,.г пио "- ."" - -f
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
243609
Сова Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 16
12q, 13
Заявлено 09.Х,1965 (№ !03!574/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.584 85.07(088.8) Приоритет
Комитет по делаи изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано ОЗ.XI1.1969. Бюллетень ¹ 1 за 1970
Дата опубликования описания 30.IV.1970
Авторы изобретения
К. В. Грабляускас и В. Б. Брасюнас
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АМИДА 1-ГИДРАЗИНОФТАЛАЗИ Н-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЪ|
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения нового химического вещества — хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты, которое может быть применено в фармацевтической промышленности.
Предлагаемый способ получения хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты состоит в нагревании при 80—
100 С амида 1-меркаптофталазин-4-карбоновой кислоты с гидразингидратом, взятом в 5 — 10-кратном избытке (против стехиометрического) к исходному амиду кислоты, в этиловом спирте, взятом в количестве 8 — 10 объемов на 1 объем реакционной массы, с последующей обработкой полученного продукта
1,1 — 1,5 М количеством 0,75 н. соляной кислоты и с дальнейшей кристаллизацией целевого продукта в этиловом спирте при пониженной температуре.
Пример. Смесь 30,76 г (0,15 моль) амида
1-меркаптофталазин-4-карбоновой кислоты, 75 мл 75%-ного гидразингидрата и 750 мл этилового спирта нагревают на водяной бане в течение 45 мин. Смесь охлаждают, фильтруют и получают 30,5 г (выход 100%) кристаллического вещества красного цвета; т. пл.
290 — 292 С (с разложением) . После кристаллизации из спирта, содержащего 5% гидразингидрата, получают светло-желтое вещество с т. пл. 305 — 306 С (с разло>кением).
Хлоргидрат. 30,5 г основания амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты растворяют в горячей смеси 180 м.г)н соляной кислоты и 60 юг воды, быстро фильтруют, к горячему фильтрату добавляют 200 м,г этилового спирта и оставляют кристаллизоваться в холодильнике при — 5 С на сутки.
Получают 29,4 г (82%) продукта.
Хлоргидрат амида 1-гидразинофталазин-41р карбоновой кислоты — желтое кристаллическое вещество с т. пл. 281 С (с разложением), растворимое в воде и не растворимое в этиловом спирте, эфире, петролейном эфире, бензоле.
Найдено, %: N 29,59, 29, 1 1; CI 14,98, 14,86.
С,Н К;,ОС1.
Вычислено, %: N 29,22; Cl 14,79.
2р Водные растворы с треххлористым железом дают интенсивное фиолетовое окрашивание аналогично хлоргидрату 1-гидразинофталазина. С ацетоном дает гидразон с т. пл. 172—
173 С (из водного ацетона).
Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты, отлиЗр чаюгЧийся тем, что амид 1-меркаптофталазин243609
Составитель Ж. Исаева
Техред Л. Я. Левина Корректор В, И. Колудева
Редактор Л. Герасимова
Заказ 795/1 Тираж 499 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
4-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с гидразингидратом в среде органического растворителя, например этилового спирта, с последующей обработкой полученного продукта соляной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.
