Способ получения диметакриламидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l75953
Союз Ссввтскиа
Социал истическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.VI.!963 (№ 840387/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.!965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 6.XII. !965
Кл. 120, 21
ИПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений н открытий СССР
УДК 547.391.3 398.1, 07(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТАКРИЛАМИДОВ
I!од)2!(сная группа Ж 50
Изобретение относится к области получения новых моиомеров для растворимых полимеров с повышенной термостойкостью.
Известен способ получеш)я диметакриламидов взаимодействием метил- и этилметакриламидов с аип(дридом метакриловой кислоты.
Реакцию ведут при 145 — 155 С. Выход сырого продукта — около 30>%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что иа моиометакриламиды действуют хлораигидридом метакриловой кислоты с иримсисиисм м»ппшбромэтила. Это позволяет р t(I!tiff)ltть сырье»уlo базу и увеличить выход целевого продукта до 50%.
По предложенному способу впервые получеиы диметакриламид, пропилдиметакриламид и феиилдиметакриламид.
11р и мер 1. К 0,1 г ато!! магиия в тет рагидрофураие (ТГФ) при перемешиваиии добавл»ют 0,1 г люль бромистого этила в ТГФ при 30 — 35 С. После того как весь магний прореагировал, при псрсмсшиваиии к»плям1 доб<)1)л»к)т к()1!цс!!тр!!1>ои
0, I 110.2ь (j>(!! Il.<1. 40 — 45 С, после чсго мсдлеиио каплями добавл»ют 0,1 <,!(ьь!ь хлор»ип(дрида мстакриловой кислоты и пр(>;ц)л)кают Il 1-1;tii;(clio (и !%): С 73,14; 73,35; II 6,70; 5,45: 6,25; 6,37. С14Н !5ОЯИ. Вычислеио (в I%): С 73,36; II 6,55; N 6,11. П р и м ер 2. К 0,1 г моль м»гнийб>ромэтила в ТГФ, получс)ц(ого, t(;If и Ifj)I!it(j>(I, ири 20 перемсшиваиии кап1»ми доб;3»л»ют 0,1 моль пропилмстакри1»мида ири 1(*ми(ратурс около 40 С. Далее опыпг исдуl и 1сх ж» у(1о3)и»х, кик и llj)I!bi(1)(I. ))1<1(л(>, tff? г)(и()с 1(1) 1»1!) >ксив» j)(<1 K25 циоицой м !(с! ц> l()ll, по>(!3(рг!1!о1 фракцш)пиров»1!ик> и ц»куум(", ир )иилд!!мст»крил»мид IIм(ст T. к»fi. <<3 ) Й) С 3,!! !f ff>T. (T . (11(стога его по I>j)r>it!If>()t(;I!It!It) !1!1,(i )/3,, м(>л. вес, опредслсииый криоск)>иичсским мст(>дом, 185; рас30 считаииый мол. вес 105. 175953 С„НттО,И Предмет изобретения Гоставитсль Т. Лавриненко Редактор П. Вербова Техрсл T. П. Курилко Корректор Т. В. Муллнна Заказ 3170>G тираж 675> Формат 1>ум. 60 >С90 /а Объем 0,13 изл. л. Ilf иа 5 vi< и HI IIIIII III Госуларетиеиис>го ксли>тетс> ио делам изоб>рстеиий и откр>.>тай СССР Москва. Центр, ир. Серова, 4 типографии, ир. Гаиуиова, 2 Найдено (в в/0): С 67,64; 67,88; Н 9,00; 9,02; N 7,65; 7,7!. Вычислено (в >"Д ): С 67,74; H 8,78; N 7,17. Пример 3. К 0,1 лсоль магнийбромэтила в ТГФ, почученного так же, как в примере !, прн перемеп1нванин небольшими порциями добавляют метакриламид. Далее опыт ведут и тех же условиях, что в примерах 1,2. Л1асло, полученное после разложения реакционной массы водой, кристаллизуют. Фильтрат от осадка фракционируют в вакууме. Диметакриламид имеет т. кип. 81— 83 С/3 им рт. ст. Т. пл. 105,2 †1,7 С; частота его по бромированию 97в/в. Найдено (в в,): С 63,19; 63.21; Н 7,04; 7,18; N 9,27, 9, 52. Са Н 10а Вычислено (в в/p): С 62,74; Н 7,!9; N 9,!5. Способ получения диметакриламндов из мо1О нометакриламидов, отлачающн1!ся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и расширения сырьевой базы, монометакриламиды обрабатывают хлорангидридом метакриловой кислоты в присутствии магннйбром15 этила в среде тетрагидрофурана при температуре 50 С.