Способ получения ацётоацётиламинооксанил-амида
265667
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Coos Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.I I I.1965 (№ 947431/23-4) Кл. 12о, 16 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.Х1.1967. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 2.1,1968
ЧПК С 07с
УДК 547.298.1,07 (088.8) Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Сосете Мииистрое
QCCP
Авторы изобретения
H. Г. Лаптев и А. H. Высокосов
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОАЦЕТ ИЛАМИ НООКСАН ИЛ.
АМИДА
Предмет изобретения
Изобретение может найти применение в синтезе миграционноустойчивых желтых моноазопигментов.
Предлагается способ получения ацетоацетиламинооксаниламида взаимодействием амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты с дикетеном в среде органического растворителя или в водной среде при 5 — 10 С.
Пример 1. 67,6 г амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты суспендируют в 500 мл спирта и охлаждают до 0 С. При этой температуре в полученную суспензию загружают
47 ял свежеперегнанного дикетена. Реакционную массу размешивают при 5 — 10 С в течение 4 — 5 час до исчезновения амина в реакционной массе, после чего фильтруют и промывают на фильтре водой. Получают с высоким выходом 4-ацетоацетиламинооксаниламид в виде бесцветного или светло-сиреневого порошка, не плавящегося до 300 С. Вещество нерастворимо в водной щелочи, большинстве органических растворителей и воде, слабо растворимо в диоксане.
Найдено, с/p. С 55,24; 55,16; Н 5,19; 5,20;
N 15,85; 15,62.
С ХНтз1 чзОХ.
Вычислено, с с: С 54,75; Н 4,98; N 15,97.
Пример 2. 17,9 г амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты диспергируют в 100 лл воды в присутствии диспергирующих средств до однородной сметанообразной массы. Полученную суспензию охлаждают до 0 С и в нее загружают 9 л л дикетена. Реакционную массу размешивают в течение нескольких часов при
5 — 10 С, затем фильтруют и промывают водой.
Способ получения ацетоацетиламиноокса20 ниламида, отличающийся тем, что амид 4-аминофенилоксаминовой кислоты конденсируют с дикетеном в водной среде или в среде органического растворителя при 5 — 10 С.
