Способ получения кристаллического акриламида

Класс )2о, g) № 13636з ссс ( описАние изовеетвнин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гриппа ЛЗ 50

«„аю "Ь

M. П, Вилянский, П. И. Парадня, Н. П. Пасхин и И. А. Якубович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АКРИЛАМИДА

Заявлено 21 июня 1960 г. за ¹ 670913 23 в Комитет по делам изобретений н открьстий при Совете Министров СССР

Опубликованn в «Б|оллетенс изооретсний>; № 6 за 1961 г.

Способы получения акриламида омылением серной кислоты с применением ингибиторов полимеризации его, в том числе метиленового голубого, известны и нашли широкое применение в промышленности.

Для выделения свободного акриламида из получающегося в результате омыления сульфата акриламида применяется нейтрализация его аммиаком, содой или щелочью с последующим экстрагированием акриламида органическими растворителями (ацетон, изопропиловый спирт и

11V ).

Недостатком этих способов является необходимость утилизации сточных вод и очистки акриламида от ингибизоров.

Предложен способ получения кристаллического акриламида омылением акрилнитрила серной кислотой в присутствии метиленового голубого как ингибитора полимеризации.

Предложенный способ отличается тем, что вместо экстрагирования акриламида органическими растворителями производится выделение его из нейтрализованного газообразным аммиако.л водного раствора сульфата акриламида, при температуре 45 — 55 и рН=-2,5 — 5,5, отфильтрованием сульфата аммония и охлаждением полученного фильтрата.

Промывные воды и маточный раствор предлагают использовать для разбавления растворов сульфата акриламида.

Отходный сульфат аммония содержит 3 — à% акриламида.

Предложенный способ исключает вышеперечисленные недостатки известных способов, что значительно упрощает и удешевляет технологический процесс производства этого продукты.

Пример. Омыление акрилонитрила производится 84,5%-ной серной кислотой при температуре 95 — 100 в течение двух часов в аппарзтуре, защищенной от действия света. Расход метиленового голубого

0,1 г на 1 л кислоты, Реакционная смесь, охлажденная до 35 — 60, состоящая в основном из сульфата акриламида, разбавляется водой в количестве, достаточном

¹ 136362 для ус лучения раствора акриламида, близкого к насыщенному, и нейтрализует я газообпа ным аммиаком до рН=2,5 — 5,5 при 45 — 55 при пер ем еши в ании.

Образующийся сульфат аммония отфильтровывают или центрифуги руют и промывают 1 одой при температуре 25 — 40". Промывные воды используют при разбавлении сульфата акриламида.

Фильтрат охлаждают до температуры 0 — 15 . Выпавшие кристаллы почти чистого акриламида отфильтровывают или центрифугируют, а маточную жидкость, содержащую до 507о акриламида, используют для разбавления следующей порции сульфата акриламида. Медленное охлаждение раствора способствует росту кристаллов.

Высушенные кристаллы акриламида почти не содержат сульфага аммония и имеют слегка голубоватую окраску (цвет метиленового голубого).

Содержание основного вещества в полученном продукте 98,0 — 99,7 "/о при выходе около 90% от теоретического.

Предмет изобретения

Корректор Л. Чекунова

Объем 0,17 усл. и. л.

Цена 3 ко т

Редактор С. А. Барсуков Текрсд А. Л. Сосина

Формат бум. 70+1011 /„

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и гткрытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Поди. к печ. 20.III-61

Зак. 1654

Способ получения кристаллического акриламида омылением акрилнитрила серной кислотой и нейтрализацией ее газообразным аммиаком, с применением метиленового голубого в качестве ингибитора полимеризации,отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии выделения акриламида и исключения образования сточных вод, отделение сульфата аммония осуществляют высаживанием его из насыщенного водного раствора акриламида при 50 с последующим охлаждением фильтрата до 0 — 15 и отделением кристаллического продукта, маточныи раствор которого используют для приготовления насыщенного раствора акриламида.