Способ получения 2,2-бис-(алктио)-пропанолов-1
опНСАННЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
26I38I
Союз Саввтоних
Социалиотичеоких
Реопублии
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Xl.1965 (№ 1038 63 2/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12о, 23/03
МПК С 07с
УДК 547.26.269.1.07 (088.8) Комитет по делаю изовретеиий и открытий при Совете тйиииотров
СССР
Опубликовано 13.1.1970. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 26.V.1970
Авторы изобретения А. С. Атавин, Л. П. Дмитриева, Н. П. Васильев и А. И. Михалева
Заявитель Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(АЛКТИО)-ПРОПАНОЛОВ-1
Предмет изобретения 1
Предложен способ получения 2,2-бис-(алктио)-пропанолов-1, заключающийся во взаимодействии 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолана с меркаптанами при температуре 50 С с последующей перегонкой реакционной массы.
Полученные соединения в литературе не описаны и могут найти применение как исходные вещества в синтезе лекарственных препа ратов, а также в других областях народного хозяйства.
Пример. Смесь 11,8 г 2-метил-2-метилол1,3-диоксола на и 18 г изобутилмеркаптана нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре 50 С в течение б час, при этом выделяется нерастворимый в целевом продукте этиленгликоль. Реакцию останавливают по прекращении увеличения слоя этиленгликоля. Последний от целевого продукта отделяют на, делительной воронке, промывают эфиром, целевой продукт и эфирный слой объединяют, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а остаток подвергают перегонке в вакууме. Легколетучие вещества собирают в ловушке, охлажденной до — 60 С.
При этом получают 15,3 г (65%) 2,2-бис-(изобутилтио) пропанола-1 с т. кип. 124 †1 С (2 мм рт. ст.); )10 1,5028; с1 4_#_ 0,9849.
Найдено, %: С 55,92; 56,11; Н 10,25; 10,33;
$27,13; 27,28. MR 70,81, 2
Вычислено, %: С 55,88; Н 10,24; S 27,13.
NR 70,365.
Таким же образом получены:
2,2-бис- (Бутилтио) -пропанол-1; выход 70%; т. кип. 126 — 128 C (при 2 мм рт. ст.); п2о 1,5058, de 0,9952, Найдено, %: С 56,06, 55,84; Н 10,40, 10,45;
S 26,90; 26,80. MR 70,48.
Вычислено, %: С 55,88; Н 10,24; S 27,13. то MR 70365
2,2-бис - (Пропилтио) - пропанол - 1; выход
78%; т. кип. 102 — 104 С (1,5 мм рт. ст.1 пхо 15090. d2 о 10085
Найдено, %: С 51,55; 51,82; Н 9,75; 9,91;
$30,40; 30,50. MR 61,57.
Вычислено, %: С 51,87; Н 9,67; $30,78.
MR 61,129.
25 Способ получения 2,2-бис- (алктио) -пропанолов-1, отличающийся тем, что 2-метил-2метилол-1,3-диоксолан подвергают взаимодействию с меркаптанами при температуре
-50 С с последующей перегонкой реакцио 30 ной массы,
