Способ получения алкоксиметиловых эфиров 1- пропилмеркаптоэтанола-2

Вссоюзнч ,ав ми ллнотенх хдх

ОПИСАНИЕ

Сыз Саветскик

Сациалистическик

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ggfQpggQ+g аР1ф .. о 1 т1зз т ". )

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 5 09

Заявлено 29.1.1968 (№ 1213035/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 18.11!.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 30Л 11.1969

Комитет по делахъ изобретений и открытий при Совете Мииистрав

СССР

УДК 547.279.1.07 (088.8) Авторы изос ретения

Ш. Мамедов и О. Б. Осипов

Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИМЕТИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ

1-ПРОП ИЛМЕРКАПТОЭТАНОЛА-2

Таблица

Бычис- i выход, . 1 г

) Найдено .11г

Т, кпп., С (P, aut

pm. cm.) Химическая структура соединений

° 20 йр 1

1

50, 575

55,107

55,017

59,762

59,640

64,181 (50,341

55,006

55,016

59,626

59,661

64,291

СзН SCHtCH. ОСН ОС Н

СЗН БС H2CН ОСН ОСЗН изс-СзН-ЯСН,СН,ОСН,ОСзН, СзН -SC НоСНоОС НоС1H 9 газо-С,Н,SCH CH ОСН,ОС,Но

C3Í;SCHîСНоОСНоОСзН11

63 — 64 (3)

73 — 74 (3)

68 — 69 (3)

88 — 89 (3)

84 — 85 (3), 96 — 97 (3), !

1,4535

1,4533

1,4508

1,4538

1,4506

1,4525

0,9540

0,9437

0,9407

0,9347

0,9307

0,9271

65,7

71,5

72,7

75,7

74,7

71,4

Изобретение относится к синтезу новых пестицидных препаратов. Предлагают способ пoëi ÷å÷èÿ алкоксиметиловых эфиров 1-Ilðопилмеркаптоэтанола-2, заключающийся,в том, что 1-пропилмеркаптоэтанол-2 подвергают взаимодействию с а-хлорметилалкиловым эфиром, например с а-хлорметилэтиловым эфиром, в присутствии димети.lанилина в среде безводного бензола.

Пример. В круглодон ную колбу с механической мешалкой, обратным холодильником, капе IbHOH воронкой и термометром помещают смесь 10 г (0,08 г моль) 1-пропилмеркаптсэтанола-2, 12,2 г (0,1 г моль) диметиланилина и 100 мл сухого бензола.

Смесь нагревают до 26 — 28 С и при этой температуре каплями приливают при непрерывном перемешивании 11,4 г (0,12 г моль) а-хлорметилэтилового эфира. После приливания а-xëîðýôèðà реакцион ную смесь продол5 жают перемешивать в течение 4 час при нагревании до 45 — 48 С. Да.атее реакцион ную смесь промывают водой, 5% -HbDI расгвороом серной кислоты (75 мл), снова водой 3 раза и сушат над безводным сульфатом натрия.

10 Затем остаток (13,8 г) псд вергают .вакуумной разгонке, при этом получают 9,4 г целевого продукта — этоксиметилового эфира 1-пропилмеркаптоэтанола-2, с т. кип. 63 — 64 С (3 лхм рт. ст.), и „ 1.4537: d4 0,9540; найдено М г 50,579; вычислено Мп 50,341. Выход

65,7% на взятый карбинол.

В а налотич ных условиях получают еще

5 гомолого в описанного этоксиметилового эфира 1-пропилмеркаптоэтанола-2, физи ко-химические показатели которых при|ведены в таблице.

Предмет изобретения

С|пособ получения алкоксиметиловых эфиp otB 1-и р о п илм е р к а пто этан ол а-2, где B JliKOKc H

239309 от С2Н.-О- до С.-Н1тО-, огличпющийся тем, что 1-пропилмеркаптоэтанол-2 подвергают взаимодействию с а-хлорметилалкиловым эфиром, например с и-хлорметилэти 7овым эфиром, прц нагревании до 2б — 28 С в среде без водного бензола в присутствии диметиланилина с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель М. Меркулова

Редактор Л. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор Н, Шапошникова

Заказ 1652j5 Тираж 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2