Способ получения органических полисульфидов
О А НИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 20.Ч11.1968 (№ 1259583 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05,VIII.1969. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 25.XII.1969
МПК С 07с
УДК 547.279.4.07(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Я. Аарна, M. О. Алев, К. P. Кийслер и M. А. Сийрак
Таллинский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИСУЛЬФИДОВ
Изобретение относится к области получения органических полисульфидов, которые находят применение в качестве модификаторов эпоксидных и фенолформальдегидных смол.
Известен способ получения органических полисульфидов из щелочных полисульфидов и алифатических дигалогеновых соединений.
Предложенный способ состоит в том, что щелочные полисульфиды подвергают взаимодействию с моно- или ди-2-хлорэтиловыми эфирами двухатомных фенолов. Может быть использована смесь моно- и диэфиров в соотношении от 1: 2 до 1: 0,25. Процесс проводят при температуре 70 — 100 С.
Предложенный способ позволяет получать органические полисульфиды, в которых через кислородную эфирную связь в цепь полисульфида введено дополнительно к алифатической цепи также ароматическое ядро, благодаря чему получаемый полисульфид хорошо .подходит к эпоксидным и фенолформальдегидным смолам, термостойкость композиции выше, чем в случае наличия только алифатической цепи, причем сохраняется и эластичность.
Пример 1. 0,4 моль гидроокиси натрия растворяют в 60 — 150 мл воды и к раствору добавляют от 0,4 до 2,0 моль серы. Затем при температуре 50 — 100 С перемешивают до полного растворения серы. Далее постепенно при
70 — 100 С вносят 0,2 — 0,3 моль моно-2-этилового эфира резорцина, алкилрезорцина или сланцевых алкилрезорцинов. После введения эфира реакционную смесь дополнительно перемешивают при той же температуре 1 — 6 час.
5 Синтезированную полисульфидную фракцию промывают горячей водой, подкисляют и вновь промывают водой до нейтральной реакции и, наконец, высушивают.
Если при синтезе молярное соотношение се1р ры и гидроокисного натрия превышает 2 (S: NaOH ) 2), для выделения лабильной три- и тетра-серы рекомендуется реакционную смесь обрабатывать в течение 1 — 4 час раствором гидроокиси натрия.
15 Пример 2. Синтез проводят, как в примере 1, но вместо моно-2-хлорэтиловых эфиров для синтеза применяют 0,1 — 0,25 лхоль ди-2этилового эфира резорцина, алкилрезорцина или сланцевых алкилрезорцинов.
2р Пример 3. Синтез проводят, как в примере 1, но вместо моно-2-хлорэтилового эфира для синтеза используют 0,15 — 0,3 л оль смеси моно- и ди-2-хлорэтиловых эфиров резорцина, алкилрезорцина или сланцевых алкилрезорци25 нов (молярное соотношение моно- и диэфиров в смеси от 1: 2 до 1: 0,25) .
Синтезированные полисульфиды в любом соотношении смешиваются с эпоксидными и фенолформальдегидными смолами. Для со3р ставленпя клеевых композиций пз спнтезиро249378
Предмет изобретения
Составитель И. К. Кривошеина
Редактор Л. К, Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор С. М. Сигал
Заказ 3345/12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИЛИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ванных полисульфидов лучше всего применять полисульфид, полученный по примеру 3. Так, клеевая композиция из клеевой смолы
ДФК-1А с добавкой 20 /о синтезированного полисульфида обладает прочностью,на сдвиг клеевого соединения, равной 36,7 кг/сма, причем клеевая композиция на базе смолы
ДФК-1А без добавки пол исульфида имеет прочность склеивания 26,7 кг/сма (в сравнительном опыте, когда к клеевой композиции из клеевой смолы ДФК-1А было добавлено 20% жидкого тиокола марки М-1, прочность склеивания была равна 35,7 кг/смв).
Способ .получения органических полисульфидов взаимодействием щелочных полисульфидов с галогенпроизводными углеводородов в водной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полисульфидов, в качестве галогенпроизводных углеводородов используют моно- или ди-2 хлорэтиловые эфиры двухатомных фенолов или их смесь в соотношении от 1: 2 до 1: 0,25 и процесс проводят при температуре 70—
100 C.
