Способ получения диалкилфосфидов а-моногидро- перфторизомасляной кислоты

Авторы патента:

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

l9758 3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

/ - ЯфД1, / Рл т т. 1::,, .т тт вЂ”., " * -".- т;:,:;т1 лл ттлт л J f

/ л

I л

Кл. 12о, 26/

Загисимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08Л 1.1966 (№ 1081216/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07f

Приоритет

Опубликовано 09.VI.1967. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 17.VI 1.1967

Комитет ло делам

1 изобретений и открытий

УДЕ. 547.294 118 116.07 (088.8) при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская, Ю. А. Сизов и В. К. Громов

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИДОВ а-МОНОГИДРОПЕРФТОРИЗОМАСЛЯНОИ КИСЛОТЬ!

Изобретение относится к способу получения диалкилфосфидов, которые в1огут быть использованы в качестве фосфорсодержащих инсектпцидов.

Предлагаемый способ состоит в том, что бис- (трифторметил) -кетен подвергают взаимодействиюю с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например метиленхлорида, при температуре 20 вЂ” 30 С.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, загружают 2,5 г (0,01 моль) диэтилфосфина и 30 мл метиленхлорида. Через раствор барботируют 5,4 г (G,01 мо гь) бис- (трифторметил) -кетена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С. Затем отгоняют растворитель и остаток перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 4 г (50%) диэтилфосфида а-моногидроперфторизомасляной кислоты. Вещество вЂ” светло-желтая подвижная жидкость; т. кип. 75 C (22мм рт. ст.); пр 1,4010; d4 1,3370; МР р найд- Но 52,200;

NR р вычислено 52,600.

Найдено, %: P 11,54; Г 42,68.

Вычислено, % о. Р 11,56; 1 42,50.

Пример 2. В аналогичных условиях из

5,9 г дипропилфосфина (0,05 моль) и 8,9 г (0,05 мо.гь) бис- (трифторметил) -кетена получают 6 г (40% ) дипропилфосфида а-моногидроперфторизомасляной кислоты. Вещество вЂ” светло-желтая жидкость с неприятным запахом; т. кип. 85 С (6 мм рт. ст.); пр 1,4080;

d4 1,2260; МК р найдено 59,630; MR зы21 числено 59,570.

Найдено, %: P 10,90; F 39,22, Вычислено, %: Р 10,47; F 38,60.

Пример 3. В аналогичных условиях из

3,2 г (0,02 люль) и-дибутилфосфина и 3,56 г (0,02 моль) бис-(трифторметил)-кетена получают 3,3 г (46%) дибутилфосфида а-моцэгидроперфторизомасляной кислоты; т. кип.

85 С (12 мм рт. ст.); пр 1,4140; d4 1,1870.

21 21

Найдено, о (,. P 9,37; F 35,65.

Вычислено, %: P 9,57; F 35,20.

20 Предмет изобретения

1. Способ получения диалкилфосфидов а-моногидроперфторизомасляной кислоты, отличатощийся тем, что бис-(трифторметил)25 кетен подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например метиленхлорида.

2. Способ по п. 1, отличатощийся тем, ITQ процесс ведут при температуре 20 вЂ” 30 С.

Способ получения фенил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилфосфинотрибутоксититана // 187020

Патент 184850 // 184850

Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов // 184848

Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов // 183748

Способ получения титан-тетра- // 181648

Способ получения диарил(алкил)-хлорфосфазобис- (перфторалкил)- фосфинов // 176896

Способ получения1- // 176296

Способ получения окисей или тиоокисей диал кил (диарил)-а- меркаптофенил этил фосфи новпредлагаемый способ отличается тем, что диалкил (диарил)-хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с последующим разложением продукта реакции водой, спиртом или сероводородом.полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.пример 1. синтез окиси диэтила-м еркаптофенилэтилфосфинав трехгорлую колбу емкостью 100 см^, снабженную механической мешалкой, стеклянной трубкой, конец которой погружен в жидкость, и термометром, помещают 10 г винилфенилсульфида и пропускают в него хлористый водород до появления темно-синей окраски, чему соответствует расчетный привес 2,7 г нс1.гидрохлорирование сопровождается достаточным выделением тепла. стеклянную трубку заменяют капельной воронкой н к полученному а-хлорэтилфенилсульфиду в токе азота прибавляют 9,2 г диэтилхлорфосфина // 175509

Способ получения гидразидов фосфорилирозаниыхкарбоновьзх кислот // 172799

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4