Способ получения 1,4-бис-(амидо-о-арилтиофос- форил)- бензолов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВХОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
24ИО6
Союз Советския
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/04
Заявлено 27.VI.1968 (№ 1251527/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 12.XII.1969
МПК С 07f
УДК 547.26 118.122.07 (088,8) Комитет по пекем иаобретений и откр»тик при Совете Министр:в
СССР
Авторы изобретения H. К. Близнюк, Г. С. Левская, Е, H. Матюхина и С. Л. Варшавский
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС-(АМИДО-О-АРИЛТИОФОСФОРИЛ)-БЕНЗОЛОВ
Изобретение относится к способу получения
1,4-бис-(амидо-0-арилтиофосфорил)- бензолов общей формулы где Аг — замещенный или незамещенный фенил или нафтил, R и 5," — Н, алкил, арил или вместе с азотомм об р азуют цикл.
По предлагаемому способу эти соединения получают взаимодействием 1,4-бис- (О-арилхлортиофосфорил)-бензолов с первичными или вторичными аминами или аммиаком в среде органических растворителей, например бензоле или водно-бензольной смеси, при температуре 10 — 40 С.
Пример 1. Получение 1,4-бис- (амидо-0нафтилтиофосфорил) -бензола.
Через раствор 0,01 г моль 1,4-бис-(О-нафтилхлортиофосфорил)-бензола в 50 мл бензола при охлаждении и перемешивании пропускают сухой аммиак пока не закончится экзотермичная реакция и еще 20 мин. Смесь нагревают при 40 С 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Выход 96,0%, т. пл. 184 — 185 С (из этанола).
Найдено, %: N 5,23; P 11,71.
СввНе КеОвРе$ .
Вычислено, %: N 5,38; P 11,92.
Пример 2. Получение 1,4-бис- (этиленимидо-0-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.
К раствору 0,01 г ° люль 1,4-бис- (О-4-хлор фенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по
1р каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 г ° моль триэтиламина в 10 мл бензола. Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 час при 30—
40 С. Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т. разл. 250 С.
Найдено, %: Х 5,69; P 11,23.
С еНсоС 1 ИеО РеЯ .
Вычислено, %: N 5,17; P 11,46.
Пример 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-0 -4-третичнобутилфенилтиофосфорил)бензола.
К распвору 0,01 г моль 1,4-бис-(0-4-третичнобутплфенилхлортиофосфорил) -бензола в
30 мл бензола при перемешивании и охлаждении добавляют 0,04 г ° моль водного раствора диметиламина. Реакционную массу греют при 30 — 40 С с одновременным интенсивным чр перемешиванием в течение 3 — 4 час. Бензоль245106
Предмет .изобретения
Составитель И. С. Ялова
Редактор О, С, Филиппова Техред Т. П. Курилко Корректор А. С. Колабин
Заказ 325612 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва К-35, Раушская паб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 ный раствор отделяют, сушат над сернокислым магнием, бензол отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт. Выход 59,б%, т. пл.
193 — 195 С (из этанола).
Найдено, % . .N 4,81; P 5,37.
СЗОН42Х202Р232
Вычислено, % . .N 4,76; P 5,44.
Способ получения 1,4-бис- (амидо-0-арилтиофосфорил) -бензолов общей формулы где Лг — замещенный или незамещенный фенил или нафтил, R и R — Н, алкил, арил или вместе с азотом образуют цикл, отличающийся тем, что
1,4 - бис - (О-арилхлортиофосфорил) — бензолы подвергают взаимодействию с первичными или
10 вторичными аминами или аммиаком в среде органических растворителей, например бензоле или водно-бензольной смеси, при температуре 10 — 40 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
