Способ получения фосфорсодержащих аминов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Секта Советскиа

Социалистическиа

Республик

Зависимое от а вт. свидетельства ¹

Заявлено 03.11.1968 (№ 1214660/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №вЂ”

МПК С Oif

Приоритет

Опубликовано 25.IV.1969. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания З.IX.1969

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.3:547.333. .3 118 121.07 (088.8) Авторы изобретения

В. А. Гиляров и М. И. Кабачник

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ АМИНОВ

0 О

А !! II В

Р— N — P

Б Г

Изобретение относится к получению фосфорсодержащих аминов, которые могут найти применение в качестве инсектицидов и комплексообр азов ателей.

Предложен способ получения соединений общей формулы где А, Б, В и à — алкил, арил, алкокси-, арокси-, диалкиламидогруппы;

R — углеводородный радикал.

Способ заключается в том, что алкоксиимиА Ф %

4ы кислот фосфора типа;Р,, (А, Б и R

Б OR имеют указанные значения, R — алкил) вводят в реакцию с хлорангидридами соответствующих кислот фосфора. Процесс проводят предпочтительно в среде органического растворителя.

Пример 1. Получение бис-(О-,О-диэтилфосфорил)-анилина.

К раствору 3,4 г 0,0,0-триэтил-Х-фенилимидофосфата в 10 лгл петролейного эфира (1. кип. 60 — 80 С) добавляют раствор 2,3 г диэтилхлорфосфата в 5 лтл петролейного эфира. При выдержке в течение суток образуется маслообразный слой.

Смесь нагревают 3 час при 60-" С, верхний слой декантируют, нижний маслообразный слой встряхивают с 10 лт.г петролейного эфира, петролейный эфир отделяют и из маслообразного слоя перегонкой выделяют продукт.

Выход 2,9 г (60,1%), т. кип. 130 — 132 С при

0,01 лглг рт. ст., и о 1,4859, d 4 1,2069, МКв найдено 86,87; вычислено 87,48.

Найдено, 0г0. .С 46,1, 46,2; Н 7,0, 7,0; P 16,9, 16,7.

С44Н Ос Рв

Вычислено, /О. С 46,0; Н 6,9; P 17,0.

Пример 2. Получение бис-1дифенилфосфикил)-анилина.

К раствору 3,2 г О-этилдифенил-Х-фенилимидофосфинита в 10 льг абсолютного бензола

20 добавляют 2,1 г дифенилхлорфосфината, смесь кипятят 3 час, кристаллы отделяют, промывают бензолом и перекристаллизовывают из смеси хлороформа и гептана. Из маточника выделяют дополнительное количество кристаллов.

25 Общий выход вещества 4,0 г (81,0",О), т. пл.

254 — 255= С.

Найдено, %: С 73,0, 73,2; Н 5,6, 5,7; P 12,3, 12,4.

СзоН .-МОеР

30 Вычислено, "/о. .С 73,0; Н 5,1; P 12,5.

24216G

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Техред Л. К, Малова

Редактор А. Петрова

Корректор А. П. Васильева

Заказ 2i29i2 Тираж 480 Подписное

Hl-1ИИГ14 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1 Способ получения фосфорсодержащих аминов, отличающийся тем, что, алкоксиимид кислоты фосфора подвергают взаимодействию г «лорангидридом соответствующей кислоть1 фосфор а.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде органического рас5 творителя.