Способ получения эфиров о-амидофенил- фосфористой кислоты
245I0I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ВСЕЫИЗЗМАЯ! ТЕХИИЧЕСЕАЯ ьиьлющпкл
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13Л11.1968 (№ 1224118/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
МПК С 07f
УДК 547.26 118.07 (088,8) Приоритет
Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 12.XI.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Э. Е. Нифантьев и М. П. Коротеев
Заявитель Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ о-АМИДОФЕНИЛФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ о
Р ОН. (R
Настоящее изобретение относится к получению соединений общей формулы где R — Н, алкил;
R — алкил.
Известен способ получения указанных соединений взаимодействием хлорангидридов о-амидофенилфосфористой кислоты со спиртами в присутствии триэтиламина в среде орт анического основания.
С целью расширения сырьевой базы и использования более доступных исходных продуктов, предложено эфиры о-амидофенилфосфористой кислоты получать взаимодействием диамидов о-амидофенилфосфористой кислоты со спиртами при нагревании, желательно до
120 †1 С.
Пример 1. Получение б ут ил оногого эфира о-амидофенилфосфористой кислоты.
В перегонный прибор загружают 4,2 г диэтиламида о-амидофенилфосфористой кислоты и 1,5 г бутилового спирта. При температуре
120 — 130 С в течение 2 час выделяют 1,38 г диэтиламина. Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 1,9 г (44,1%) бутилового эфира о-амидофенилфосфористой кислоты с т. кип. 124 — 126 С при
3 мм рт. ст.; п 1,5275.
Литературные данные: т. кип. 120 — 120,5"С (2 мм рт. ст.); п ро 1,5260.
Пример 2. Получение бутилового эфир а о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.
Аналогично примеру 1 из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре
120 — 140 С в течение 2 час выделяют 0,45 г диметиламина, Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают
1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип.
131 — 132 С (3 мм рт. ст.); d4ao 1,0799; re
1,5080; МКо . вычислено 70,85, найдено 70,37.
Найдено, %- P 12,32, 12,34; N 5,37, 5,42.
С зНмКОсР.
Вычислено, %: P 12,30; N 5,55.
Пример 3. Получение о-из о п р оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д низз о п р оп ил иден гал актоз ы.
Аналогично примеру 1 из 8 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты, Зо 9,3 г, 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы при
245101
Составитель М, В. Кожинская
Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. Коробова н А. Абрамова
Редактор Л. К. Ушакова
Закад 2995/19 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 температуре 110 †1 С в течение 2 час получают 1,5:з..(95,5%) . о-изопропиламидофенилфосфита 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы, R<
0,59 (А1зОз,.система — бензол).
Найдено,-.о а: С 57,45, 57,б1; Н б,32, б,Зб;
N 3,25, 3,15 Р 7";1 9, 7,34.
С21НзОХ@ФРКФ; .я м
Вычислено; -%: С ...57,55; N 3,1б; Н б,39;
P 7,04, Прим ер 4. Получение о-из о п р оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д иизопропилиденгал актозы.
Аналогично примеру 1 из 12,5 г диэтиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты, 13 г 2,3,4,5-диизопропилиденгалактозы при температуре 110 †1 С в течение 2 час получают 21 г (95,4% ) о-изопропиламидофенилфосфита 2,3,4,5-диизопропилиденгалактозы, R<
0,59 (А120в, система — бензол).
Предмет изобретения
1. Способ получения эфиров о-амидофенилфосфористой кислоты взаимодействием производных амидофенилфосфористой кислоты со спиртами с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве производных амидофенилфосфористой кислоты используют диамиды о-амидофенилфосфористой кислоты и процесс ведут при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 120 — 140 С,
