Способ получения амидов 0-амидофенилфосфо-
245096
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Свветсиил
Ссцивлистически1С
Республии
Вт < 11/131: Й Я
10,",„",„",.,, „Ы
БИБЛИО ТЕ/1 Л
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.111.1968 (№ 1224117/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень ¹ 19
МПК С 07f
УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по делом изобретений и стирытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 31.Х.1969
Авторы изобретения
Э. Е, Нифантьев и М. П. Коротеев
Заявитель Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ О-АМИДОФЕНИЛФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ
0 . А.1Н
> — Н м
/ А1.к
Э
10 Найдено, %. N 13,28 — 13,42.
С1с Нтв Мв О Р.
Вычислено, %: N 13,33.
Изобретение относится к синтезу соединений общей формулы где R — Н, алкил, которые могут быть использованы в качестве антиоксидантов, а также в фосфорорганическом синтезе.
Предлагаемый способ состоит в том, что о-аминофенолы подвергают взаимодействию с триамидами фосфористой кислоты при нагревании, желательно до 90 — 150 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Пример 1. Получение диметиламида о-амидофенилфосфористой кислоты.
В перегонный прибор загружают 10,9 г оаминофенола и 16,2 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты. При температуре 90—
110 С в течение 3 час выделяется 9 г диметиламина. Получают 18,1 г (100%) диметиламида о-амидофенилфосфористой кислоты.
Найдено, %: N 15,48 — 15,42.
Св Н11/ 4 0 Р.
Вычислено, %: N 15,48.
П р им ер 2. Получение диэтиламида о-амидофенилфосфористой кислоты.
Аналогично примеру 1 из 10,9 г о-аминофенола и 24,7 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты при температуре 90 †1 С в течение 3 час выделяется 14,6 г диэтиламина.
Получают 21 г (100%) диэтиламида о-амидофенилфосфористой кислоты.
П р и и е р 3. Получение диметиламида
1 о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.
Аналогично примеру 1 из 8 г о-изопропиламинофенола и 9,3 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110—
140 С в течение 3 час выделяется 5,15 г ди20 метиламина. Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 11 г (90,6% ) диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т, кип. 110 — 111 С (3 м,11 pT. cT.), d4 1,0695, пр 1,5500. MR р . найдено 66,72, вычислено 65,59.
Найдено, %. Х 12,70 — 12,90; P 14,10 — 14,23;
С 59,32 — 59,43; Н 8,49 — 8,51.
Вычислено, %: N 12,50; P 13,90; С 59,19;
Зо Н 8,52.
Пример 4. Получение диэтиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.
Аналогично примеру 1 из 17 г о-изопропиламинофенола и 28 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110—
150 С в течение 3 час выделяют 18,8 г диэтиламина. Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 34,6 г (93,4%) диэтиламида о-изопропиламидофенилфосфорпстой кислоты с т. кип. 128—
130 С (4 мм рт. ст.), д4 1,0729, по 1,5430.
MRD. найдено 74,04, вычислено 74,75.
Найдено, /о. N 11,28 — 11,42; P 12,45 — 12,72;
С 62,01 — 62,19; Н 6,11 — 8,19, С13Н21Квор.
245096
Вычислено, /о. .N 11,11; P 12,30; С 61,90;
Н 8,33.
5 Предмет изобретения
1. Способ получения амидов о-амидофенилфосфористой кислоты, отличающийся тем, что о-аминофенолы подвергают взаимодействию с
10 триамидами фосфористой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
15 нагревание ведут до 90 — 150 С.
Составитель А1. В, Кожинская
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. Жолудева
Заказ 2669/18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
