Способ получения рф-дихлорвинилалкил (арил)сульфидов
2Î294Î
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.VII.1966 (№ 1091029/23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.431.6(088.8) комитет по делам изобретениЯ и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 13.XII.1967
Авторы изобретения
А. С. Атавин, А. Н. Мирскова и Э. Ф. Зорина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ, -ДИХЛОРВИНИЛАЛКИЛ (АРИЛ) СУЛЬФИДОВ
С,Н,.С I >S.
С,Н,С!з$.
СвНв -!в$
Данное изобретение относится к области получения Ц-дихлорвинилсульфидов, которые могут найти применение в химии высокомолекулярных соединеий.
Предложен способ получения Р,Р-дихлорвинилалкил (арил) сульфидов, состоящий в том, что а,PÄ р-тетрахлорэтилалкил (арил) сульфид обрабатывают цинковой пылью в присутствии органического растворителя.
Для начала реакции необходимо легкое подогревание реакционной смеси до 30 С, а затем она идет бурно с выделением тепла и требуется охлаждение до 40 — 45 С во избежание побочных процессов.
Пример 1. р,р-дихлорвинилизопропилсульфид. К суспензии 10 г цинковой пыли в 50 лтл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании 24,1 г а,P,P,P-тетрахлорэтилизопропилсульфида. Подогревают до 30 С, после чего реакция идет с саморазогреванием. Перемешивают 3 час при 40 — 45 С. Отделяют осадок центрифугированием, спиртовый раствор разбавляют эфиром и промывают дважды
5%-ным водным поташем. Эфирный слой отделяют, сушат К.СОЗ и после удаления эфира и вакуумной разгонки выделяют 9,3 г (50%) целевого продукта с т. кип. 48,5 С/
3 млт, п о 1,5185, 1,5185, d 4З 1,1987, найдено
MRp 43,26, вычислено 42,56. Найдено, %:
С141,74; S 18,85, 2
Вычислено, %: C! 41,44; $18,75.
ИК-спектр: uc=c 1570 см — т; осн=с 3050 см -т
uc — з 623 слг1.
Пример 2. Р,р-дихлорвинилбутилсульфид.
Из 12,8 г а,PÄР-тетрахлорэтилбутилсульфида и 5 г цинковой пыли в 25 мл абс. метанола, подобно описанному в примере 1, получено 5,7 г (62%) целевого продукта, т. кип.
68 C/1,5 мм, и о 1,5130, d 1,1678 найдено
MRD 47,64, вычислено 47,06.
Найдено, о/. С! 38,31, $16,83.
Вычислено, %: С! 38,30, $17,32.
ИК-спектр: ос=с 1569, 1629; осн=с 3030; с — з 623 см-т.
Пример 3. Р,Р-дихлорвинилфенилсульфид.
20 Из 9 г цинковой пыли в 50 мл абсолютного этанола и 27,6 г а,PÄР-тетрахлорэтилфенилсульфида получено 15,38 г (75% ) целевого продукта, т. кип. 89О/1 мм, п20 1,6140, 1,3146, MRD 54,37; выч. 52,86.
Найдено, /о. S 15,64; С! 34,50;
Вычислено, %: S 15,63; Cl 34,57.
30 ИК-спектр: uc=c 1568, 1580; осн с 3055>
uc s 643 см
202940
Предмет изобретения
Составитель И. Кривошеина
Редактор М. И, Ибрагимова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Н. Гудзова и Г. И. Плешакова
Заказ 3817/б Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения р,Р-дихлорвинилалкил (арил) сульфидов, отличающийся тем, что а,р,P,P-тетрахлорэтилалкил (арил) сульфид обрабатывают цинковой пылью в присутствии органического растворителя с первоначальным подогреванием реакционной смеси до
30 С и последуюп1им ведением процесса при
5 40 — 45 С.
