Способ получения гидрокситиолов
Союз Советских
Социалнстинеских
Росs/блик
I82 078
Зависимый от патента №
Заявлено 14.11.1964 (№ 881865/23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.1V.1966. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 15.VII.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.269.1.07(088.8) Авторы изобретения
Иностранцы
Бернар Пфлюгфельдер и Поль Ваннель (Франция) Иностранная фирма «Сосьете Насиональ де Петроль (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИТИОЛОВ
П р им е р 3. Смолу из примера 2 заменяют смолой Амберлит ИРА 401/Сl, выход продукта 62%.
Пример 4. Вместо смолы Дауэкс, но соблюдая условия процесса, указанного в примере l, применяют смесь из равных частей Амберлита ИР 50/Н+ и ИР 45/ОН, выход продукта 50%.
Пример 5. Процесс примера 2 изменяют
10 сл;дующим образом: температуру устанавливают на 25 С, скорость прохождения газа— на 100 л/час, реакционную среду разводят азотом в соотношении 1 объем N, на 1 объем окиси этилена. Получают 79,5% меркаптоэта15 иола.
Пример 6. Процесс примера 2 изменяют следующим образом: температуру регулируют на 30 С при прежней скорости прохождения, реакционную среду разводят азотом в со20 отношении 1,2 объема на 1 объем окиси этилена. Получают 60% меркаптоэтанола.
Пример 7. Соотношение газов примера 6 изменяют следующим образом: 3 объема сероводорода на 2 объема окиси этилена и 1,8
25 объема азота. В результате получают 57% вещества.
Пример 8. В реакции примера 2 окись этилена заменяют окисью 1,2-пропплена. В таком случае получают 1-тиол-2-пропанол с выЗО ходом 73%.
Известен способ получения гидрокситиолов действием на окись алкилена сероводородом в присутствии катализатора †каоли при температуре 150 †1 С, выход целевого продукта составляет приблизительно 60%, С целью увеличения выхода гидрокситиола и упрощения процесса предложен способ, заключающийся во взаимодействии сероводорода на окись алкилена в присутствии слабощелочных или слабокислых катионитов или анионитов и инертного разбавителя при температуре 15 — 45 С. Соотношение сероводорода к окиси алкилена составляет 2: l. Кроме того, используют окись алкилена, содержащую от 2 до 3 атомов углерода.
Пример 1. В колонну, снабже.шую регулятором тепла, загружают ионообменпую смолу марки Дауэкс 11/ОН . Смесь окиси этилена с сероводородом (молярное соотношение
1: 2) пропускают через слой этой смолы. Температуру колонны поддерживают 40 С при скорости прохождения газов 450 л/час на литр слоя катализатора. По прохождении колонны получают меркаптоэтанол HS — СН..— СНз— — ОН с выходом 72%.
Пример 2. В колонну загружают смолу, известную под названием Амберлит ИР
45/ОН . При рабочих условиях, тех же, что в примере 1, получают меркаптоэтанол с выходом 75%.
"t".: s : ч: ° ° у1 т, ° ° ° ° /
?.. д Аквитэн»
51 1ь.:; „
182078
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Г Е Опарина
Заказ 1630715 Тираж 750 Формат бум. 60 90 /а Объем 0,13 изд. л. Подписное
Ц1!ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пр имер 9. Вместо окиси пропилена процесс проводят с окисью монохлор-2,3-пропилена и получают 1-хлор-3-тиол-2-пропанол с выходом около 72%.
Предмет изобретения
1. Спо".об получения гидрокситиолов действием на окись алкилена сероводородом при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора применяют слабокислые или слабощелочные катиониты или аниониты и процесс ведут в среде инертного разбавителя при температуре 0 — 100 С, пред5 почтительнее 15 — 45 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют окись алкилена, содержащую от
2 до 4 атомов углерода.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
Т0 соотношение сероводорода к окиси алкилена составляет .2: 1.
