Способ получения сшитых сополимеров
Союз Советских Социалистических
Республик
)Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 27,Х.1966 (¹ 1109841/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 2.1,1968
Кл. 39с, 25/01
МПК С 081
Комите по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.746.22-139 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
В. П, Лопатинский, Е. Е. Сироткина и С. И. Кудинова
Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ
Сшитые сополимеры обычно получают сополимеризацией стирола, 2-винилпиридина и дивинилбензола.
Предлагается способ получения сшитых сополимеров путем сополимеризации стирола, 9-винилкарбазола и дивинилбензола. Это позволяет расширить ассортимент азотсодержащих сшитых сополимеров, пригодных для использования в синтезе ионообменных смол.
Сополимер получают методом суспензионной полимеризации соответствующих мономеров в водной среде в присутствии инициаторов радикального типа, например динитрила азодиизомасляной кислоты и перекиси бензоила.
Температура реакции в присутствии динитрила азодиизомасляной кислоты 60 — 80 С; ко личество 9-винилкарбазола 10 — 80%. Температура реакции в присутствии перекиси бензоила 98 — 100 С, количество 9-винилкарбазола, вводимого в сополимер, от 10 до 60%.
Сополимер может быть получен с различным количеством сшивающего агента (дивинилбензола) от 5 до 16%, Стабилизатор эмульсии — поливиниловый спирт или крахмал.
Пример 1. B трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой и установленную в термостате, вносят водную фазу (3%-ный раствор крахмала или 1,5%-ный раствор поливинилового спирта). Соотношение мономерной и водной фаз 1:4. Температуру доводят до 80 С, включают мешалку и по каплям вносят раствор 10 г 9-винилкарбазола
5 в 35,5 г стирола, 8,9 г 28%-ного дивинилбензола и 0,25 г динитрила азодипзомасляной кислоты, приготовленньш за 10 лтин до начала реакции. При непрерывном перемешивании реакцию проводят в течение 5,5 — 6 час. Полу10 ченный сополимер отделяют от водной среды и промывают 500 лтл воды. Затем сополимер нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником со 150 л/л ксилола при 100 С в течение 1,5 — 2 час, после чего сополимер
15 отфильтровывают и сушат при 60 — 80 С до постоянного веса. Выход сополимера 89%, содержание азота 1,3%, набухаемость в ксилоле 2,8 л/л/г.
П р» м е р 2. Сополимер получают по мето20 дике, описанной в примере 1, при следующих количествах компонентов:
10 г 9-винилкарбазола
1,35 г стирола, 2,23 г дивинилбензола, 25 0,12 г динитрил азодиизомасляной кислоты.
Отношение мономерной и водной фаз 1:4) продолжительность реакции 7 — 7,5 час.
Выход сополимера 80%. Содержание азота в сополимере 4,65%, набухаемость в ксилоле
30 2,6 лат/л.
204591
Предмет изобретения
Составитель Г. А. Русских
Редактор Т. M. Каранова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и Л. В. Наделяева
Заказ 4194/16 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Сополимер получают по методике, описанной в примере 1, при 98 — 100 С и продолжительности реакции б час со следующим количеством реагентов: 10 г 9-винилкарбазола, 30,7 г стирола, 17,9 г дивинилбензола и 0,7 г перекиси бензоила.
Соотношение мономерной и водной фаз 1:4, выход сополимера 89%. Содержание азота в сополимере 1,29 /,, набухаемость в ксилоле
3,2 мл/г.
Способ получения сшитых сополимеров путем сополимеризации стирола, гетероциклического азотсодержащего винилового мономера и дивинилбензола, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сшитых сополимеров, в качестве гетероциклического азотсодержащего винилового мономера использу10 ют 9-винилкарбазол.
