Способ получения метилхлорсиланов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2914О5
Союз СйвбтсКйх
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.1Х.1964 (№ 922388/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 24.Х.1967
Кл. 12о, 26/03
МПК С 071
УДК 547 245 113 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. П. Лобусевич, С. A. Голубцов, Л. А. Малышева, Д. И. Лайнер, В. H. Пенский, Б. A. Головня, Ф. Ф. Шульга, В. И. Рущук, М. А. Езерец и Э. С. Стародубцев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ
Известен способ получения метилхлорсиланов взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой, содержащей добавки алюминия с дополнительной активацией ее хлористым цинком.
С целью повышения выхода триметилхлорсилана при одновременном содержании диметилхлорсилана 45 — 75% в смеси конечных продуктов, предложено в контактную массу добавлять 0,0005 — 0,01 о,, висмута.
Пример 1. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 ти, загружают 10 г порошкообразного крсмнемедного сплава, промотированного
1 % хлористого цинка. Состав сплава, Алюминий 2,0
Висмут 0,001
Медь 10,0
Кремний Кр-1 остальное
После сушки в токе азота в реактор в течение 3 час пропускают хлористый метил прн температуре 330 С со скоростью б г час.
В приемниках собрано 3,1 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %:
Днметилдихлорсилап 71,3
Триметилхлорсилан 12,0
Метплдихлорсилан 1,2
Метилтрихлорсилан 10,9
Пример 2. В аналогичных условиях проводят реакцию со сплавом состава, %:
Алюминий 5,0
Висмут 0,001
Медь 10,0
Кремний Кр-1 остальное
Сплав промотирован 1о о хлористого цинка.
В течение 3 час получено 3 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %:
Диметилдихлорсилан 45,3
Триметилхлорсилан 24,2
Метилтрихлор силан 22,7
Метилдихлор силан 2,1
Пример 3. В аналогичных условиях, но при температуре 380 С проводят реакцию со сплавом состава, %:
Алюминий 5,0
Висмут 0,01
Медь 10,0
Кремний Кр-1 остальное.
Хлористый цинк в контактную массу не вводят. В течение 3 час получено 3,98 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, Диметилдихлорсилан 52,2
Триметилхлороилан 12,4
Метилтрихлорсилан 22,2
30 Метилдихлорсилан 3,5
201405
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Редактор М. Ибрагимова Техред Т. П, Курилко Корректоры: С. А. Башлыкова
С. Ф. Гоптаренко
Заказ 3197 15 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения метилхлорсиланов взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой с добавками алюм иния, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода триметилхлорсилана при одновременном содержании диметилдихлорсилапа
45 — 75% в смеси конечных метилхлорсиланов, в контактную массу добавляют 0,0005 — 0,01о о висмута.
2. Спосов по п. 1, отличающийся тем, что контактную массу активируют хлористым цинком.
