Способ получения метилхлорсиланов

l82720

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ1ЕЛЬС76У

Союз Сооетохих

Содиализтииеоиих

Реолтелии

Зависимое от авт. свидетельства №

К.;. 12о, 26/03

Заявлено 25.11.1963 (№ 822349/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 071

УДК 547.4195 07(088.8) Приоритет

Опубликовано 09.И1966. Вюллстсш, № 12

Комитет ло делам изооретений и открытий ори Совете Миииотрое

СССР

Дата опубликования описашця 5Л 111.1966

Авторы изобрс ".l!.:;

C. Л. Лельчук, В. В. Пеллер, М. А, Гзерец, Ф. Ф.

H. A. Иванова, 3. C. Стародубцев, Ф. А, 111ело

Заявитель

СПОСОБ ПОЛут1ЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ

Способ получения метнлхлорсила нов взаимодействием кремнемед;юго сплава, активированного кристаллическим хлористым цинком, с хлористым метилом в псевдоожиженном слое при 330 — 380 С и повышенном давлении с предварительной термообработкой сплава в токе азота известен.

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому термообработку сплава проводят в токе азота, содержащего до 4% кислорода, а температуру синтеза повышают до 420" С.

Пример 1. Загружают в реактор 540 кг кремнемедного сплава СТУ 72 LIM 15-61 с содержанием 10,5% меди, 0,0038% сурьмы, 1,7% примесей, остальное — кремний в виде порошка следующего гранулометрического состава: ям %

Фракция 0,5 0,3

0,25 28,2

0,075 53,4 менее 0,075 18,1.

Затем в реактор добавляют 4,8 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь подвергают термической обработке в токе азота с содержанием кислорода 3,1% в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении с постепенным повышением тем и р ятуртя от 100 до 330 С в течение 8 час. При этом температуру 270 — 330 С поддерживают 3 — 5 час. После достижения 330 С в реакторе создается давление 4,3 ати язотохт с указанным содержанием кислорода. Далее пропускают хлористый мети, (ТУ № БУ 29-56, содержание влаги 0,015%, цеулет. остаток — менее 0,28% объема) в течение 38 час с начальной скоростью

125 кг/час прн постепенном понижении подачи до 85 кг/час по мере выработки кремния. Температура в процессе синтеза 330 — 405 С.

Общий объем смеси метилхлорсиланов—

1750 кг/опер. с содержанием диметилдихлорсилаца 90,3% по хроматографическому методу (88,7% по разгонке) . Выработка кремния —81 о!

Пример 2. Загружают в реактор 520 кг кремнемсдцого сплава СТУ 72 ЦМ 15-61 с содержанием 12 6о!о меди, 00041% сурьмы, 1 9% прнвм,сей. Остальное — кремний в виде порошка следующего гранулометрического состава:

20 яхт %

Фракция 0,5 0,79

0,25 30,97

0,075 52,90 менее 0,075 15,34.

Зятем в реактор добавляют 3,4 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь термически обрабатывают в токе азота с содержяццсм ац слородя 3,9,, в псевдоожиженном слое прц ",òìîñôåðíîм давлении с постепен30 цым повышением температуры от 100 до 340 С

I82720

Предмет изобретения

Составитель М. Кожинская

Текред Г. Е. Петровская Корректоры; В. В. Крылова и И. Е. Игнатова

Редактор Л. Ильина

Заказ 2020(6 Тираж 750 Формат бум. ВОХ90 /s Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 в течение 8 час. При этом температуру 270—

300 С поддерживают 3 час. По достижении

330 С в реакторе создается давление 4,3 ати азотом с указанным содержанием кислорода.

Далее пропускают хлор истый метил (ТУ

М БУ 25-56, содержание влаги 0,014%, неулет. остаток — менее 0,23 /„ объема) в течение

40 час с начальной скоростью 125 кг/час при постепенном понижении подачи до 95 кг/час по мере выработки кремния. Температура в процессе синтеза 330 — 385 С.

Общий объем метилхлорсиланов 1870 кг с содержанием диметилдихлорсилана 94о/ по хроматографическому методу (91,7,, по разгонке). Выработка кремния 81/.

Пример 3. Загружают в реактор 520 кг кремнемедного сплава СТУ 72 LIM 15-61 с содержанием 10,9% меди, 0,0043% сурьмы, 1,5 /о примесей. Остальное — кремний в виде порошка следующего гранулометрического состава: мм о/, Фракция 0,5 0,9

0,25 25,6

0,075 57,7 ., менее 0,075 15,8.

Затем в реактор добавляют 3,8 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь термически обрабатывают в токе азота с содержанием кислорода 4о/, в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении с постепенпы повышением температуры со 100 до 330 С ь течение 8 час. Прп этом температуру 270—

300оС поддерживают 4 час. По достижении

330 С в реакторе создается давление 4,3 ати азотом с указанным содержанием кислорода.

Далее пропускают хлористый метил (ТУ M

БУ 29-56 содержание влаги 0,013/,,неулет. остаток --- i:ãíå0 0,35% объема) в течение

26 час с начальной скоростью 125 кг/час при постепенном понижении ее до 105 кг/час по мере выработки кремния. Температура в период процесса синтеза 330 — 375 С.

Общий объем смеси метилхлорсиланов

1630 «г с содержанием диметилдихлорсилана

96,5% по хроматографическому методу (94,2 j, по разгонке). Выработка кремния 72,3%.

1. Способ получения метнлхлорсиланов взаимодействием кремнемедного сплава, активированного кристаллическим хлористым ци t«oм, с хлористым метилом в псевдоожижепном слое при повышенных температуре и давлении с предварительной термообработкой сплава в токе азота, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, термообработку ведУт азотом, содеРжащим до 4о/о кислоРода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 процесс ведут при температуре до 420 С,