Способ получения метилхлорсиланов
I8648O
Союз Советских
Социалистических
Республик .4 А:.!ь; (.«итт );Г!!.А
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.! Х.1965 (№ 1027819/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 31.Х.1966
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07f
Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения Н. П. Лобусевич, С. А. Голубцов, В. Н. Пенский, Б. А. Головня, М. А. Езерец, 3. С. Стародубцев, А. И. Маслюков, 10. В. Мартыновский, Н. Г. Уфимцев и В. И. Панасенко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ
Известен способ получения метилхлорсиланов взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой, содержащей добавки алюминия и висмута, как с автивацией ее хлористым цинком, так и без нее.
Для одновременного повышения выхода триметилхлорсилана, метилдихлорсилана и диметилхлорсилана и уменьшения процесса отшлаковывания алюминия при приготовлении сплава предлагается в состав контактной массы вводить 1 — 8% железа.
Пример 1. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянну!о трубку диаметром 10 мм, загружается 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, промотированного
1с/о ZnC12. Состав сплава следующий, %:
Железо 2,0
Алюминий 2,0
Висмут 0,003
Медь 10
Кремний Кр-1 остальное.
После сушки в токе азота в реактор в течение 7 час пропускают хлористый метил при температуре 330 С со скоростью 6 г/час.
В приемниках собрано 3,45 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, %, Диметилдихлорсилан 66
Триметилхлорсилан 9,1
Метилдихлорсилан 10,4
Метилтрихлорсилан 12,6
Пример 2. В аналогичных условиях проводится реакция со сплавом, имеющим следующий состав, %: железо 3,0
5 Алюминий 2,0
Висмут 0,001
Медь 5
Кремний Кр-1 остальное.
Сплав промотирован 2% хлористого цинка, 10 В течение 7 час получено 7,24 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, %:
Диметилдихлорсилан 71,5
Триметилхлорсилан 7,2
Метилдихлорсилан 7,7
Метилтрихлорсилан 7,7.
Пример 3. Сплав рецептуры примера 2, дополнительно промотированный 0,4% ZnC1.„, взаимодействует в реакторе диаметром 400 мм в кипящем слое под давлением 5 атм при тем2п пературе 300 — 350 С с образованием смеси метилхлорсиланов.
Смесь содержит в различные периоды, с/о.
Триметилхлорсилан 4 — 7
Метилдихлорсилан 6 — 10
25 Диметилхлорсилан 4 — 10
Диметилдихлорсилан 40 — 60.
Предмет изобретения
1. Способ получения метилхлорсиланов
З0 взаимодействием хлористого метила с кремне186480
Составитель М. Кожинская
Редактор И, Грузова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Л. Е. Мариснч и Г. Е. Опарина
Заказ 3293715 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Медной контактной массой, содержащей добавки висмута и алюминия, как с активацией последней.хлористым цинком, так и без нее, отличающийся тем, что, с целью одновременного повышения выхода триметилхлорсилана, метилдихлорсилана и диметилхлорсилана, а также уменьшения процесса отшлаковывания алюминия, в контактную массу вводят железо.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
5 железо берут в количестве 1 — 8%.
