Способ получения фенилхлорсиланов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетокиа

Социалистичеокид

Республик т1

3 21:!

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.XI I.1964 (№ 931886/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.VI I.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 29.IX.1966

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

УДК 547.419.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

Авторы изобретения

T. Л. Цвангер, P. А. Турецкая, С. А. Голубцов, Д. И. Лайнер, Л. А. Малышева, В. В. Комракова, Б. А., Головня, М. А. Езерец, А. И. Маслюков, А. А. Настасин и В. Ф. Ростунов

Государственный научно-исследовательский институт

«Гипроцветметобработка»

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ

Известны способы получения фенилхлорсиланов «прямым синтезом» с введением в кремнемедную контактную массу до 16% металлического цинка. витим обеспечивается увеличение выхода дифенилдихлорсилана— важного мономера для производства силиконов — до 50 — 60 /О. Однако недостатком процесса является очень низкая производительность контактной массы.

Предлагается процесс синтеза фенилхлорсилана осуществлять на кремнемедной кон-,àêòíîé массе с добавкой до 4% окиси цинка, благодаря чему производительность контактной массы увеличивается более чем в

5 раз по сравнению с известным способом— до 75 — 80 г/час смеси дифенилдихлорсилана с фенилтрихлорсиланом с 1 кг контактной массы при сохранении высокого выхода дифенилдихлорсилана.

Пример 1. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собою трубу диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего

39,4% меди марки Кр-1 с частицами размером менее 0,0(5 мм и 1,5% окиси цинка.

Реактор постепенно нагревают в токе азота до температуры 450 С, после чего начинают подачу паров хлорбензола. Скорость ввода хлорбензола 40 г/час, температура в реакторе

450+5 С. За 11 час 45 мик пропускания хлорбензола получают 232 г смеси, содержащей 15% бензола, 30% фенилтрихлорсилана, 5 2% дифенила, 52% дифенилхлорсилана и

2% кубового остатка.

Пример 2. В условиях примера 1 с применением в качестве контактной массы смеси порошков из 40% меди и 60% сплава крем)0j, ния с 0,5 —: 1,5% цинка в течение 14 час

30 мин получают 260 г смеси, содержащей

7% бензола, 25% фенилтрихлорсилана, 5%. дифенила, 60% дифенилдихлорсилана и 3 /о кубового остатка.

15 Рентгеноструктурные исследования показывают, что в сплаве с кремнием цинк присутствует в виде окиси. Окисление происходит в процессе сплавления.

Предмет изобретения

1. Способ получения фенилхлорсиланов взаимодействием хлорбензола с кремнемедной контактной массой в присутствии активатора, отличающийся тем, что, с целью по25 вышения выхода дифенилдихлорсилана и увеличения производительности процесса, в качестве активатора применяют окись цинка.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что окись цинка берут в количестве до 4%.