Способ получения ьз-циклогександиолов (цис- и трансформы)
Goes Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 5/03
Заявлено 17.V1.1966 (лов 1084807/23-4) с пгисоедииеиием заявки №
МПК С 07с
Приоритет
Козтитет по делате изобретений и открытий при Совете Министров
GGGP
Опубликовано 08.IX.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 31.Х.1967.
УДК 547.593.221: 66 (088.8) Авторы изобретения
A. A. Пономарев и Л. В. Попова
Заявитсль
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОЛОВ (ЦИС- И ТРАНСФОРМЫ) Литературные данные 135 — 138 С (12 лх ) п 1,4881
Получена смесь vuc- и траяс-циклогексапдиолов-1,3, представляющая собой бесцветную, очень вязкую жидкость, которая быстро превращается при стоянии в стекловидную массу.
Общий выход 12,38 г или 78,4s/О теоретического.
Пример 2. 15 г резорцииа, 1,5 г никеля, промотироваппого рутением, и 100 мл метилового спирта загружают во вращающийся автоклав при температуре 100 С и начально;i давлении водорода 100 ат. Время гидрированпя 3 час. Последующую обработку гидрогепизата проводят, кaê описано выше.
Выход смеси иис- и тракс-циклогександнолов-1,3 13,8 г или 87,5% теоретического.
Способ получения 1,3-циклогексаидиолов (цис- и трапсформы) путем каталитического гидрирования при повышенной температуре и давлении в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом, отлича ощийся тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса и увеличения выхода целевого проДанное изобретение относится к области получения ценных химических соединений, которые находят широкое применспие в качестве пластификаторов, поверхностно-активных веществ и синтетических смазочных масел.
Известен способ получения циклогександио ioB-1,3, состоящий в том, что резорции восстанавливают водородом в присутствии скелетпого никеля в течение 24 час при температуре 130 С и давлении 120 атл в метиловом спирте с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Выход целевого продукта 50%.
Предложенный способ отличается тем, что в качестве катализатора применяют рутепиевый катализатор и процесс проводят при температуре 70 — 80 С и давлениц 90 ат,я, что позволяет усовершенствовать технологию процесса и увеличить выход целевых продуктов.
П р и м с р 1. 15 г резорцина, 0,2 г катализатора из двуокиси рутения и 100 нл метилового спирта загружают во вращающийся автоклав при температуре 70 — 80 С и начальном давлении водорода 90 ат,н. К концу третьего часа поглощение водорода практически прекращается. Гидро ген изат отфильтровывают от катализатора. После отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 135 — 140 С при 12 лл рт. ст. и" 1,4918.) Предмет изобретения
201364
Составитель JI. Крючкова
Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрины
Редактор А. Тайнутдинова
Заказ 3448/19 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 дукта, в качестве катализатора применяют двуокись рутения и скелетный никель, промотированный рутением, и процесс ведут при температуре 70 — 80 С и давлении — 90 атм.
