Способ получения диметилдихлорсилана

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ окзв Советских

Социалистических

Республик

Кл. 120, 26оз

Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”

Заявлено 04ХП.1962 (¹ 785135/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 19Х1П.1964. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 15.Х.1964

МПК С 071

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

УД1(Авторы изобретения С, Л. Лельчук, Н. А. Иванова, М. И. Агафонова и Г. Д, Франгу

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА

Предмет изобретения

Подписная группа № 44

Известен спосоо 1юлучения диметилдпхлорсилана действием хлористого метила на смесь порошков кремния и меди при высокой 1емпературе и атмосферном давлении.

Известный способ не обеспечивает и тснсивности процесса и дает невысоки 1 выход целевого продукта.

Предлохкенный способ состоит в том, что смесь порошков пропитывают раствором хлористого цинка (4 вес. ч. 11а 100 вес. I. порошка), высушивают и нагревают при доступе воздуха при 180"-С в течение 12 час. В результате получают 244 г метилхлорсилана из

1 кг контактной массы в 1 час с содср>кчнием 76,7 /о диметилдихлорсилана.

Пример. Смесь порошков, состоя цую нз

170 г кремния марки KP-1 и 30 г меди, смачивают в 20 л1л 40%-ного раствора хлористого цинка, нагревают, периодически перемешивая, в сушильном шкафу 12 час при !80 С.

Активность и селективность контактной массы проверяют в вертикально расположе11 Iolvl реакторе из нержавеющей стали диаметром

30 мл.

Метилхлорсиланы синтезируют во пзн шепном слое при температуре 400 С; скорость подачи хлористого метила 8 c,÷/ñåê. Выходящую из реактора смесь метилхлорсиланов конденсируют по ступеням. Продукты реакции анализируют методом хроматографии.

Исследование проводят с различными "ларками порошковой меди, приводящими к образованию контактных масс, способству1о:цнх увеличенному выходу диметилхлорсилана.

Наилучшие результаты получают, используя медь марки Пl(1(аменск-Уральского за10 вода при производитсльности 244 г/кг ° час с содержание м продуктов реакции, (С I>);SiCI> 76!; (С1-1;1) гЬ11-1(1 слабом;

СН;,ЯНС4 1,5; (CII1).-SICI 1,0; СН1ЯС1, 20.8, Способ получешiÿ 1èìåòèëäèõëорснлапа действием хлористого метила на смесь порош20 ков кремния и меди при высокой температуре и атмосферном давлсгнш, от 1н ч à lo щи liся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и и нтснсив ности процесса, исходный порошок пропитывают раствором

25 хлористого цинка (4 вес. ч. на 100 вес. ч. порошка), высушива1от и нагревают при доступе воздуха при 180 C в течение 12 час.