Способ получения n-aлkил(n,n-диaлkил)гидpaзидob диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Согоа Советоинл
Социалистнчеоине
Респтблин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14,Х11.1964 (№ 933025/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень X 18
Кл. 12о, 26/01
МПК С 071
УД К 547.419.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и отирытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 9.XI.1 66
Авторы изобретения
H. K. Близнюк, П. С. Хохлов и Г. В. Доцев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ N-АЛКИЛ(М,N-ДИАЛКИЛ)ГИДРАЗИДОВ
ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ(ТИОФОСФОРИЛ)ТИОГЛ ИКОЛЕВОЙ
КИСЛОТЫ
Известен способ получения незамещенных гидразидов дпалкоксифосфорпл (тиофосфорил) тиогликолевой кислоты.
Предложен способ получения Х-алкил(Х,г1диалкил) гидразидов диалкоксифосфорил (тиофосфорил) тиогликолевой кислоты, заключающийся в том, что натриевую или аммонийную соль диалкилтио(дитио) фосфорной кислоты последовательно обрабатывают хлорацетилхлоридом и соответствующим гидразицом.
Пример 1. Диметилгидразид диэтокситиофосфорилтиогликолевой кислоты.
К суспензии 0,02 г моль диэтилдитиофосфата натрия в 30 мл абсолютного эфира добавляют при перемешивапии и 0 — 10 С
0,02 г моль хлорацетилхлорида. Смесь выдерживают 2 час при 20 С и 1 час при 36 С.
Затем добавляют 0,04 г моль диметилгидразина, смесь выдерживают при 20 — 25 С 1 час и отгоняют эфир. К остатку добавляют 1О мл воды, и продукт экстрагируют хлороформо .,t (2Х20 мл). Зкстракт в.лсушивают над сульфатом натрия, растворитель отгопягот в вакууме и в остатке получают маслянистый продукт: de 1,2086; пр 1,5334; МКр 73,49, выч. 72,46. Выход 88%. Через некоторое время вещество затвердевает: т. пл. 62 — 63 C (из эфира) .
Найдено,,,,: М 9,67; P 10,29; S 22,70.
Вычислено, %: !U 9 79 P 10 82 S 22 38
С.Нгох1,озР8, П р и it е р 2. Диметилгидразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.
К суспензия 0,05 г мо. Lb диэтилтпофосфата аммония в 100 мл эфира добавляют в условиях примера 10,05, мо.гь хлорацетилхлорида, затем 0,1 г моль диметилгидразпна.
В дальнейшем поступают аналогично примеру 1. Выход 78%; d4 1,2204; пр 1,4980:, ЛЯ р 64,84, выч. 65,18.
Найдено, %: N 9 93; Р 10 97; S 11 29.
Вычислено, %: N 10,35; Р 11,47; S 11,83.
15 Сз Нг,iilgO,P S.
П р it ii ер 3. Зтилгпдразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.
Получен и условиях примера 2 из
0,05 г моль диэтилтиофосфата аммония, 20 0,05 г.моль хлорацетилхлорида и 0,1 г моль этилгидразшш. Выход 75%, с1г 1,2300; и;, 1,5003; МКр 64,02, выч. 65,18.
11айдено, о/, : N 1003 Р 11,15; $11,50, Вччпс гено %: 1 10,35: Р 11,47; S 11,83.
СВН зД 04РЯ
Предмет изобретения
Способ получения Х-алкил (Х,U-дналкил)гидразидов дпалкокапросфорил (тиофосфо30 рил) тиогликолевой кислоты, отличающийся
185913
Составитель К. Вилевич
Редактор Н. Громова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и О. Б. Тюрина
Заказ 3048/17 Тираж 750 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,07 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что, с целью упрощения процесса, соли диалкилтио(дитио) фосфорных кислот обрабатывают последовательно хлорацетилхлоридом и соответствующим гидразином.
