Способ получения 0-метил-о-этил-о-лигнотиофосфата(

I78235

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19.1!.1964 (№ 882246/23-4) 1 л. 12о, 26«

451, 9о» с присоединением заявки ¹

МП1 С 071

А Oln

УДК 632.951.2.419.1:

: 547.992.3(088.8) Приоритет

Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 28.!1.1966

Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-МЕТИЛ-0-ЭТИЛ-О-ЛИГНОТИОФОСФАТА (Л И ГНОТ ИОФОСА) Известен способ получения фосфорорганического инсектицида о-этил-о-метил-о-п-нитрофенилтиофосфата (метилэтилтиофоса) взаимодействием о-метил-о-этилхлортиофосфата с и-нитрофенолом. Получаемый при этом инсектицид высокотоксичен для теплокровных.

Цель настоящего изобретения заключается в получении инсектицида аналогичного метилэтилтиофосу, но значительно менее токсичного для теплокровных. о-Метил-о-этил-о-лигнотиофосфат получают взаимодействием нитролигнина хлопковой шелухи с рассчитанным (по числу гидроксильных групп) количеством о-метил-о-этилхлортиофосфата в щелочной среде, в присутствии пиридина, при 60 С в течение часа, при непрерывном перемешивании. Сырой продукт промывают водой до отр и ца тельной р еа кци и на С!

Пример.

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром, помещенную в термостат, вносят 10 г нитролигнина (полученного с Андижанского гидролизного завода, содержащего N 3,92%, ОСНз 1,88%, СООН 11,88%, ОН 6,1%) и раствор 5 г едкого патра в 70 мл воды.

Содержимое колбы при работающей мешалке выдерживают при температуре 60 С в течение 5 мин, после чего добавляют 1,2 мл пиридина и по каплям 10 мл. о-метил-о-этилхлортиофосфата (реактив 1Целковского химического завода. т. кип, 80 — 81 С при !7 мм рт. ст., уд. вес 1,250, коэффициент рефракции

1,4725). Реакцию проводят в течение часа прп непрерывном перемешивании н температуре

60+1 С. По окончании реакции в реакционную колбу вносят 5 мл соляной кислоты (D =

1,19) и перемешивают еще 5 мин, затем содержимое реакционной колбы выливают v, ! 00 мл холодной воды и выдерживают в течение 30,чин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (300 — 350 мл) до отрицательной реакции на Cl в промывных водах и высушивают в электросушильном шкафу СЭШ-3 в течение 3 — 4 час прп температуре 45 С. Выход 95% в расчете на нитролигнин.

Результаты анализа (в %):

С 46,72; Н 4,68; 1 1,78; S 4,49.

Препарат токсичен для комнатных муx. (0,04 г/мг); для паутинного клещика, таежного клеща (0,019 г/м- ) . Для теплокровных препарат в 10 раз менее токснчен, чем тиофос — токсическая доза, вызывающая гибель

50с/с мышей, равна !00 мг на кг веса жи.

30 вот ного.

178235

Составитель И. С. Ялова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и О. Б. Тюрина

Заказ 221/8 Тираж 725 Формат бум. 60)(90 / Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Предмет изобретения

Способ получения о-метил-о-этил-о-лигнотиофосфата (лигнотиофоса), отличающийся. тем, что на о-метил-о-этилхлортиофосфат действу1от нитролигнином хлопковой шелухи.