Способ получения монокристаллических детекторов на основе фтористого лилия

СОЮЗ COBETСкИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ6ЛИК (с))л С 30 В 11/02, 29/12

ГОСУДАРСТВЕ НЧЫй КОМИТЕТ

ПО ИЭО6РЕТЕНИЯМ и ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3394517/26 (22) 12.02.82 (46) 23.01.92. Бюл. (Ф 3 (71) Институт геохимии им. A,Ï.Bèíoãðàäoâà (72) А.И.Непомнящих и С.Н.Мироненко (53) 621.315.592(038,8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

A 361189, кл. С 09 К 1/00, 1970.

2. Патент Великобр тзнии

М 1059514, кл. С 09 К 1/06, 1967. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ДЕТЕКТОРОВ НА ССНОИзобретение относится к способам получения детекторов для термолюминесцентной дозиметрпии (ТЛД) ионизирующих излучений, как при индивидуальном контроле, так и при радиологических, экологических и других видах измерений.

Известен способ получения люминофора для ТЛД íà основе фтористого лития с добавками кальция (0,5-3,0 )ь) и марганца (0,015-0,3 ), заключающийся в выращивании монолитного цилиндра методом Стокбаргерв в инертной атмосфере (1).

Недостатком данного способа явля ются необходимость полировки и шлифовки детекторов после распиловки монолитного цилиндра для получения прозрачных поверхностей. Распиловка вызвана тем, что производится выращивание неориентированного кристалла и плоскости спайности не перпендикулярны его оси. Введение марганца и кальция в таких концентрациях увеличивает дополнительную погрешность.

Наиболее близким по своей технической сущности является способ, эаключаю. Ы 1707088 А1

BE ФТОРИСТОГО ЛИТИЯ путем их выр-.— щивания из расплава исходного материала с добавками фтористого магния в количестве 0,05-0,07 мас. g и окиси титана, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью пег;ч= ния детекторов однородных по чувствительности и заданной конфигурации, добэв>;у окиси титана берут в количестве 0,0001--0,001 мас. и выращивание проводя; на з.-.узвару через размещенный над ней графитсвь:11 формообразователь. щийся в расплавлении и кристаг.;ивер в вакууме или 11нертной атмосфере ш .х-.ь, содержащей какие-либо злементь. Из де,, групп: магний, кальций, барий в кол.не - ве

0,004-0,04ф„титан, алюминий, еерспий ь количестве 0,002-0,006ф,, причем пр1. обязательном участии магния и титана. ме,одом Стокбаргера с последч;. Им приготовлением из выращенных к сне: р.1 сталлов порошковых, таблетировэ .ых и в редких случаях монокристаллическ ;к е-,екторов (21, Недостатками известного спосо э являются большая трудность получения монакристаллических детекторов с малым разбросом по чувствительности, в сэр -11 с чем для получения больших партг.i o„l îродных по чувствительности детекторов к1энокристаллический слиток дробя-. до порошкового состояния, тщательно перемешивают, затем используют либо в порошком состоянии, либо таблетируют. Но даже. при таком способе получения разброс;з чувствительности детекторов в партиях

170708<ч пературы <Т,, - те,лсгс)с узла Такое положение т«гля Обеспе«вает перемешивани ip«»lec)l в расплаве эа счет конвекции, 5 верхней част)л тигля над ших-,ой располагае.ся формообра ователь 4. Шихту расплавляют в инертно« атмосфере. Harpes производят со скоростью 80 град/мин до температуры в точке Тмакс, 950 C. После выдержки шихты в расплавленном состоянии в течение 60 мин в расплав погружают формообразователь 4 с отверстиями 5 диаметром 5 мм, После полного погружения формообразователя и заполнения отверстий формообразователя расплавом тигель кпмплскту)сщис измерительный прибор, вь сск и cocl. Ой термической обработки детектора для его повторного применения.

Келью изобретения является получения

МОНОКРИСтаЛЛИчЕСКИХ ДЕтЕКтОПОВ ОДНОРОДных по чувствительности, заданной конфигурации.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения монокристаллических детекторов на основе фтористого лития, путем выращивания иэ расплава исходного материала с добавками фтористого магния в количестве 0.05-0,07 мас, и окиси титана, добавку окиси титана берут в количестве

0,0001-0,001 мас.ф и выращивание проводят на затравку через размещенный над ней

f раф«товый формообразователь.

Направленная кристаллизация фтористсго лития с указанными концентрациями фтор«стого»лагния и окиси титана в присут«и фсрмообразсвателя на затравочный

Кр«СтаЛЛ ПСЭВСЛЯЕт ПОЛ ч«-Ь Ср«Е«т«рсеаНные однородные по чувствительности мснокристаллические стержни, заданного фпр»лссбразсвателе>л проф«ля благ" даря тс». у, что кристаллизация расплзэа в отв) р.т«ях фпр»лссбраэсвателя oo«One ) сниэ .ть долю переноса при. ° еси з::. счет :с> ге цl и приводит лишь к д))ффузисни;:пцгссэ . ра:",педеэсния пси»л=си, а с-.i) с o;,- ",пс"- )- -<е гр«вод. K "л»с«,) > -,ацип)<чо>л, .-.Ервплг а,"e»<«»O, ". другой стп сны огран; ч«вает процессы диффуэисннси агрегации в кристалле, что способствует nof.. u÷å Н«>о Однсрод»ых по .<у вствительности»л;-.Окристаллических стержнеи и детекторов и них, не ну »да»сщихся в специальной термической обработкв дЛЯ ПОВтОрНОГО ПрИ»ЛЕНЕНИя.

На фиг.1 изображено распределение

>.".ературы в тепловом узле на альнсе

);лг):.ение тигля с затравочным кр«сталлсм

-, эущен»ым в расплав формообраэовате;е> а т «>.2 — кр вэя тег)»1свысвечивания де. ек.оса.

Пример . Ш«хту, состоящую из фтпр«стого ли «я с добавками фтор«стого

». агн<1я 0,05 и окиси ти-.ана 0,0003,ь, пс»1ещают в графитовый тигель 1 (фиг.11, в конуснсй части которого установлен эатра5

10 со скоростью 5 мм/ч опускают через зону кристаллизации с градиентом те»лпературы

40;рад/см. При прохождении расплава через зону кристаллизации на затравочном кристалле фор <«руется монскристалл с заданной ор«ентац«ей, который переоначаль15

20 нс заполняет прсстпанствс конусной части, а затем О-верст«я фср»лссбразсвателя. При пслнсм г,р. Ожде»<ии части тигля, занятой пасплавсм, через зону кристаллизации т«I Еflь OXË2:+ Д ) )ÇÒ С ПPOИЭВС 1 ЬMOÉ СКОPOÑTÜЮ до комнат«о те»лпературы «гь;нимают из

25 те-л..» о -., а. Еыпащеннь)> монс).o«c afl))ичес ие ст< р.; .. извлекают из т«гля) и фп„>«OG ПЗЗСГэЭЕЛЯ И ИЗ ИИХ ><О ПЛОСКОСТЯ>Л спаи :.Gг с с„"мссг:„"=зователя с

„.. а iеть о»в.пс";1й 5 >л»л весдятс формосбраэсвател«с диаметром Отверст«й 3, 10

15 и - 0»- .

Результаты «з>лерений чувствительности детекторов полученных в каждом приме ре, с ведем ы е -,аблице.

Увеличение диа»летра отверстий в формообраэсвателе выше 10 мм. привод т к увел«чени)с раэбрс а чувстви»ельност l пслученнь)х детекторов.

Разброс чувствительности между детектОРаМИ, ПОЛУчЕНчЫМИ Из РаэЛИЧНЫХ ПРОЦЕС4 /

45 сов выращ«аан«я с диаметрами отверстий в фпр»лообразс ате le 5 и 10 мм, не превышает + 20;

Вь)деo»K а ра плавленной шихты до погружения в нее формосбраэователя менее

30 м«н пр«водит к неоднородности чувствительности монокристэллических стержней, а выдержка более 120 мин приводит к сни50

55 вочный кристалл 2, ориентированный по осям 100. Тигель усTàHàâëllвают в тепловой узел ростовой установки, имеющий осевое распределение 3 температуры,так«м образс»1, чтобы расплавлялась верхняя часть зажению чувствительности. уменьшение концентрац«и ок)1си титана ниже 0.0001; » приводит к неоднородности чувствительнотравочного кристалла, а конусная часть сти монокристаллических стержней, увели-«lлЯ находилась в:сне максимальной тем- чение концентрации выше 0,001 (, приводит к необходимости применения специальной термической обработки, полученных из стержней детекторов для их повторного применения.

Использование предлагаемого способа получения монокристаллических детекторов для термолюминесцентной дозиметрии по сравнению с существующими обеспечивает возможность комплектации измерительных пультов монокристаллическими детекторами стандартной чувствительности, что позволяет снимать дозиметрическую информацию, полученную детектором на различных измерительных пультах. Кроме того, благодаря снижению разброса чувствительности в партиях детекторов комплектующих измерительный пульт, уменьшается погрешность снятия дозиметрической информации, а также благодаря малому

5 раэбросу чувствительности получаемых детекторов уменьшается количество д те оров, уходящих в брак, и повышаетс я эффективность производства, Указанные преимущества способстау10 ют широкому внедрению монокристаллических детекторов в дозиметр четкую практику. Применение монокристалли в.ских детекторов вносит свои преимущества в частности появляется возможность из IQ15 рять дозы на уровне фона (eHee 10 рэд .

1707088

3,Опт.Ед

2й1

Редактор И.Дербак Техред М.Моргентал Корректор Н Король

Заказ 242 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент . г. Ужгород, ул.Гагарина, 101