Способ выращивания монокристаллов тугоплавких окислов

 

Изобретение относится к способу выращивания монокристаллов тугоплавких окислов, позволяет повысить их качество и исключить карбидизацию контейнера. Исходную шихту помещают в молибденовый контейнер в тепловой узел из углеграфитовых материалов камеры выращивания. Одновременно с нагревом продувают камеру аргоном до получения атмосферы с содержанием примесей CO, N<SB POS="POST">2</SB> и H<SB POS="POST">2</SB> не более 0,05 об.% каждой и поддерживают такую атмосферу в течение всего процесса. Шихту расплавляют, проводят направленную кристаллизацию и отжиг. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1599447 A 1 (g1)g С 30 В 11/0? 29/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 445611.8/23-26 (22) 06,07,88 (46) 15.10.90. Бюл. Х - 38 (71) Всесоюзный научно-исследовательский проектно-конструкторский и технологический институт электротермического оборудования (72) Л,Л. Бойко, С.В. Бодячевский, A.Ë. Самсонов, A.ß. Панько и Н.JT, Катрич (53) 621.3 15.592(088.8) (56) Самсонов А.Л. Процесс массопереноса вольфрама и молибдена при получении лейкосапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации.Изв.АН СССР, сер, Неорганические материалы, 1985, Р 12, с. 2038-2041, Отчет ВНИИЭТО. ll - гос;регистрации

80052588, кл, M., 1984, с, 146-152, Изобретение относится к получению монокристаллов тугоплавких окислов, преимущественно лейкосапфира, для оптических целей.

Пель изобретения — повышение качества монокчисталлов и исключение карбидизации контейнера.

На чертеже изображена установка для осуществления .способа.

Прим е р 1, В камере 1 установки расположен нагревательный узел, выполненный из углеграфитовы с материалов ?, через который осуществляется протяжка молибденоваго кон тейнера З,с размерами 25 100 250 мм,,Перед началом процесса в контейнер загружают шихту окиси алюминия весом

1,8 кг. Контейнер устанавливают в

2 (54) спосоБ ВИРАЩИВАНия моноКРИСтАЛЛОВ тУГОПЛАВКИХ ОКИСЛОВ (57) Изобретение относится к способу выращивания монокристаллов тугоплавких окислов и позволяет повысить их ка .ество и исключить карбидизацию контейнера., Исходную шихту помещают в молибденовый контейнер в тепловой узел из углеграфитовых материалов камеры выращивания,. Одновременно с нагревом продувают камеру аргоном до получения атмосферы с содержанием примесей СО,И и Н не более 0,05 об.Х каждой и поддерживают такую атмосферу в течение всего процесса. Пихту расплавляют, проводят направленную кристаллизацию и отжиг. 1 гл., 1 табл. тепловую зону нагревательного узла, самеру герметично закрывают, вакуумируют и заполняют аргоном по давления

0,05-0,1 атм. Затем осуществляют нагрев шихты в течение 2 ч ую температур, не превышающих температуру плавления лейкосапфира (=-2300 К— максимальная температура шихты). Од новременно с нагревом шихты включают продувку аргона в замкнутом контуре, содержащем устройство 4 газовой очистки и безмасляный компрессор 5. При этом контролируют концентрацию приме- Й сей в газе путем отбора проб через трубку 6 с помощью блока 7 газового анализа. Продувка проводится до получения уровня концентрации активных . примесей в аргоне не более 0,05 об.X

1599447 что обеспечивает высокое оптическое качество, Данные по примерам 1-4 сведены в таблицу.

@ о р м у л а изобретения ачество кристалла ** Состояние контейнера

Условия** продувки

Пример Концентрация*, об.%.

507. от максимума

0,05

Рассеяние света в объеме кристалла практически отсутствует

Более 0,5

Продувка отсутствует

Кристалл не получен

Продувка отсутствует

Содержит непрозрачные области

0 35

0,02 Продувка максимальная 100%

То же

Концентрация примесей Н2, N и СО при продувке изменяются согласованно, при этом концентрации всех примесей примерно одинаковы (разброс 20%).

**

Расход газа при продувке зависит от условий конвективного перемешивания и общего обьема установки, поэтому расход приводится в относительных и общего объема установки, поэтому расход приводится в относительных единицах.

***

Тиндалевское рассеяние измерялось с помощью гелий-неонового лазера (длина волны 0,65 мкм). ! каждой: водород 0,04; СО 0,05; азот

0,045. По достижении заданной концентрации примесей производится подьем мощности и расплавление шихты.

После этого включают механизм, и контейнер перемещается со скоростью пвотяжки 8 мм/ч. В течение всего процесса уровень концентра .и примесей пОддерживается на уровне, не превышающем уровень концентраций, достигнутый в ходе нагрева шихты. Процесс кристаллизации проводится при постоянных значениях мощности нагрева и скорости перемещения контейнера. После окончания кристаллизации проводится отжиг путем снижения мощности от ее зиачения в процессе кристаллизации (12,5 кВт) до нуля в течение 16 ч..

Полученный кристалл характеризуется отсутствием тиндалевского рассеяния и луче гелий-неонового лазера, !

Способ выращивания монокристаллов тугоплавки:: окислов, включающий нагрев и расплавление шихты в молибденовом контейнере в тепловом узле из углеграфитовых материалов камеры выращивания в атмосфере аргона, направленную кристаллизацию и отжиг, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества монокристалI лов и исключения карбидизации контейнера, одновременно с нагревом проводят продувку аргоном камеры до получения атмосферы содержанием примесей СО, N и Н2 не более 0,05 об.% кажпой и поддерживают ее до окончания процесса.

Карбиды молибдена не обнаружены (фазовый анализ на дифрактометре ПРОН-3)

Контейнер карбидизировался с образованием легкоплавкой эвтектики Мо2 С -МО (Т„ = 2200 С), пролив расплава

На стенках контейнера видны потеки, свидетельствующие о начале образования легкоплавкой эвтектики

Карбиды молибдена— не обнаружены

1599447

Составитель Н. Пономарева

Техред N.Ìîðãåíòàë Корректор . р

М. Кучерявая

Редактор Л. Веселовская

Заказ 3123 Тираж 348 Подписное иям п и ГКНТ СССР

ВНИИПИ Государственного комитета по.изобретениям и открытиям при

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Пате ", р нт" г. Ужго од ул. Гагарина, 101