Способ получения просветляющих фторидных покрытий

 

Изобретение относится к химии и касается способа получения просветляющих фторидных покрытий, имеющих чрезвычайно высокую границу прозрачности, что позволяет их использовать в оптических приборах одновременно в УФ- и ИК-областях, обеспечивает улучшение качества покрытий и увеличение скорости процесса. Способ включает нагрев исходного материала в герметичной системе, его массоперенос к нагретой подложке и осаждение на ней в виде пленки. В качестве исходного материала используют а-фторзамещенные производные /3-дикетонатов щелочноземельных металлов . Процесс ведут при их нагреве до 160- 250°С, нагреве подложки до 370-600°С и давлении кислорода 10 2-760 торр. Получены пленки стехиометрического состава с хорошей адгезией к подложке. Скорость осаждения до 50 А/с. Ё

СО ОЗ СОВЕТСКИХ

COl ИАЛИС ГИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 30 В 23/02, 29/12

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4670550/26 (22) 31.03,89 (46) 15.11,91. Бюл. ¹ 42 (71) Институт неорганической химии СО АН

СССР (72) А.Ф. Быков, Н,В. Гельфонд, Г.И. Жаркова, И.К. Игуменов, Л.А. Малобродская, Н.Б.

Морозова, П.А. Стабников, Н.M. Тюкалевская и С.М. Царев (53) 621.315.592(088.8) (56) Крюков С.В. и др. Исследование струк-. туры тонких пленок фторидов металлов при старении. — Оптико-механическая промышленность, 1988, ¹ 10, с. 12 — 14. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСВЕТЛЯЮЩИХ ФТОРИДНЫХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к химии и каса- . ется способа получения просветляющих фторидных покрытий, имеющих черезвычайИзобретение относится к химии и касается способа получения фторидных просветляющих покрытий, имеющих черезвычайно высокую границу прозрачности, что позволяет их использовать в оптических приборах одновременно в УФ- и

И К-областях, Цель изобретения — улучшение качества покрытий и увеличение скорости процесса.

Эксперименты, описанные в примерах, проводили на установке для нанесения покрытий. В качестве подложек использовали диски диаметром 25 мм, толщиной 2 мм.

Пример 1. Процесс проводят следующим образом, Подложку нагревают в вакууме при давлении 10 торр. Затем в зону осаждения напускают кислород и подают исходное газообразное соединение, испа Ы,» 1691434 А1 но высокую границу прозрачности, что позволяет их использовать в оптических приборах одновременно в УФ- и ИК-областях, обеспечивает улучшение качества покрытий и увеличение скорости процесса. Способ включает нагрев исходного материала в герметичной системе, его массоперенос к нагретой подложке и осэждение на ней в виде пленки. В качестве исходного материала используют а-фторзамещенные производные

Р-дикетонатов щелочноземельных металлов, Процесс ведут при их нагреве до 160—

250 С, нагреве подложки до 370 — 600 С и давлении кислорода 10 — 760 торр. Получе-г ны пленки стехиометрического состава с хорошей адгезией к подложке. Скорость осаждения до 50 А/с. ренное в испарителе. Для получения равно- 0 мерного покрытия вводится вращение подложки. По окончании процесса прекращают подачу кислорода и исходного газообразного соединения в зону осаждения, производят откачку до давления 10 торр, выключают нагрев. Подложку с помощью манипулятора переносят в камеру хранения, охлаждают до комнатной температуры при давлении 10 торр, Затем в камеру хра- .в нения напускают аргон до давления 1 атм, камеру разгерметизируют и вынимают полученный образец, Получение покрытия из гексафторацетилацетоната магния (ll) на лейкосапфире ведут при следующих режимах: навеску исходного материала 15 мг; нагрев материала ведут в испарителе при T«„ l90 С

16()1434

Составитель 13. Безбородова

Техред M.Ыозгентап Корректор М, Шароши

Редактор M. Петрова

Заказ 3909 Тираж Подписное

БН1Л1ЛП!Л I осударс1вгп11 ого комлтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1131335, Ыогква, Ж-35, Раушская наб., 4/5!

1роизподст1 ..1111 rl да1ельс.:кий комбинат Патент", г, Ужгород, уп.Гагарина, 101 давление г камере оса>кдения (Р) 60 терр; время процесса (t) 10 мин.

П p vl M е р 2. 11опу е11ие покрытия из гексафторацетилацетона га кальция (11) на пейкосапфире, Навеска 1= мг. Тпппп. $00" С, T«„=- 160" С, Р =- тор1>, 1 =- I 0 мин, П р и M е р 3. Получение покрытия из гексафторацетилацетона:а с гронция (II) на 1ЕйКОСаПфИРЕ, НаВЕСКа 15 МГ. Тппр, 550" С, Tèñrl =- 200 С, Р =- 2 -OPP, t =- 10 МИН.

Пример 4, Получение покрытия из гексафторацетипацетона га б ар1ля (I I) на лейкосапфире. Навеска 15 мг. Тп >пл. = 600 С, Тисп. = 220 С, Р = 10 торр, t 10 мин, Пример 5. Получение покрытия из пивалоилтрифторацетилацето14ата бария (1l) на лейкосапфире. Навеска 15 мг, Тп>пп, -=

=: 450 С, Тисп. =-250 С, Р ==-5 торр, 1= 10 мин, П р и M е р 6. Кроме .1еречлсленных опытов проведен следующий эксперимент, Трифторацетилацетонат магния (II) растворяют в этиловом спирте, полученный раствор наносят на кварцеву1О пластину 40 х 40 мм. После испарения рас пзорителя образец помещают в предварительно нагретую до

500" С муфепьную печь. После 10 мин выдерживания при данной теlvlпературе образец вынимают из печи и охла>кдак>г до комнатной температуры. Даннь1е рентгенофазовоГо анализа (РФА) и химического анализа свидетельствуют об образовании на повар хносги кварца пленки Ыог,1.

Все полученные покрытия предс авпяют собой прозрачные поверхности с хорошей адгезией к подло>кке. Методами РФА, рентгенофотоэпектроннол спектроскопии, электронной микроског1ии и химическо: (> анализа проведено иссReäîrlàr4r4å попученных фторидных покрытий. Установлено, что они являю1ся стехиометрическими по составу, поликристаппическими, В ряде случаев, когда параметры кристаллических ячеек

5 подло>кки и осаждаемого материала близки, наблюдается эпитаксиапьный рост покрытий, Таким образом, предлагаемый способ получения покрытий из а-фторзамещенl0 ных производных />-дикетонатов Mg (II), Са (II), Sr (II), Ва (II) дает возможность получать фторидные покрытия на изделия сложной формы и на внутренние поверхности изделий, улучшать качество покрытий, получать

15 прозрачные пленки, а также увеличить адгезию к подложке, повысить скорости роста пленок до 50 А/с. 1Лспользование более низкого вакуума по сравнени1о с известным способом позволяет значительно упростить

20 конструкцию установки.

Формула изобретения

Способ получения просветляющих фторлдных покрытий щелочноземельных ме25 таплое, включающий нагрев исходного материала в герметичной системе, его испарение, массоперенос с нагретой подложке и осаждение на ней пленки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улу гашения качества

30 покрытий и увеличения скорости процесса, в качестве исходного материала используют а-фтор-эаме1ценные производные )3-дикетонатов щепочноземельных металлов, процесс ведут при их нагреве в интервале

35 температур 160-250 С, нагреве подложки до 370 — 600 С и давлении кислорода 10—

760 торр.