Патент ссср 172784

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

R АВУОРСИОМУ СВИДЕХ .тЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства . 4

Заявлено 07.1V.1964 (№ 893155/23-4) Кл. 12о, 26...

12р, 1„, с присоединением заявки J¹

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 071

С 07с1

УДК 547.828:546.881.5:

: 54 — 32.07 (088.8 ) Приоритет

Опубликовано 07Х!1.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 21 VIII.19б5

Авторы изобретения

P. Г. Бейлес и В. В. Малышева

Кемеровский горный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСОВАНАДАТА 2,2 -ДИПИРИДИЛА

Предмет изобретения

Подписная группа ¹ 50

До настоящего времени в литературе не описано ни одного способа получения пероксованадата органических соединений.

Предложен спосоо полу 1ения пероксованадата 2,2 -дипир11д1ла, закл1очающийся в том, что на раствор ванадата аммония в 5%-ной перекиси водорода,действуют 2,2 -дипиридилом. Продукт выделяют из фильтрата, который подкисляют разбавленной серной кислотой. Полученный продукт мокнет найти при- 1о менение для основного органического синтеза.

Пример. К раствору 0,30 г ванадата аммония в 5 ял 5%-ной перекиси водорода добавлялось 0,35 г 2,2 -дипиридила при 25—

30 С. Ванадат аммония и дипиридил взяты в 15 молярных соотношениях 1:1 с небольшим (около 10%) избытком дипиридила. Дипиридил растворялся, через несколько миHóò выпадал желтый осадок. Осадок был отфильтроьан, из фильтра при подкислении 0,2 — 0,3 мл 20 разбавленной Н,SO< (1,10) выпадало светлорозовое вещество в количестве 0,20 г (выход от теоретического на исходный 2,2 -дипиридил состазляет 30% ).

Пероксованадат 2,2 -ди3и11оидила представ- 25 ляет собой сероватый или светло-розовы11 по- рошок, бурно разлагающийся при быстром нагрсвашш. Свежеполученный продукт растI îðèì в воде; после сушки на воздухе растворимссть заметно уменьшается. Мало растворим и спирте, исрастьорим в неполярных органических растворителях.

Состав соединен;1я отвечает формуле

С1„Н,.Х FIV03 пО, где и — ч:1сло атомов активного кислороlB, лежащее в и11тервале

l,5 — 2. Соединение является производным пероксоваиадиевой кислоты Н1 03 20, потерявшей;асть актив11ого кислорода.

Анализ полученного соедине:1ия:;1айдеио, ®,: V 1755, 17,!б; О активный 84; 8,1;

Х 8,95; 9,02.

С1„H М>. НЧО, 90

Вычислено, %.. 3 17,69; О активный 11,12;

Х 9,35.

Способ получения пероксованадата 2,2 -д.1пиридила, от.ш .аттнася тем, что раствор ван а;,BTB аммония в 5% -но и пе13екиси водо ро да обрабатывают 2,2 -дипиридилом, отделяют полученный осадок фильтрованием и маточник иодкисляют с 1оследующим фильтрованием и сушкой получси3зго осадка.