Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфинов

Авторы патента:

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

l7O 977

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Ч111,1962 (№ 789162/23-4) Кл, 12о, 26«

12о, 260 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f

С 07f

УД К 547.241.258.11.002.2 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15.VI.1965

ir Я р-, А. Б. Брукер, Л. Д, Балашова и Л. 3. Соборовский г4/r., <-, !./ч

I г

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИСТРИАЛКИЛОЛОВОАЛКИЛФОСФИНОВ

Подггисная гругггга М 50

Изобретение относится к области новых соединений, в частности бистриалкилоловоалкилфосфинов.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве различных добавок и как исходные продукты для получения новых полимеров, Способ заключается во взаимодействии алкилдихлорфосфинов с производными щелочных металлов триалкилолова в среде эфира при охлаждении в атмосфере бескислородного азота.

Пример 1. К аммиачному раствору металлического натрия 9,2 г (0,4 г атом) при

70 С прикапывают эфирный раствор хлористого триметилолова 40 г (0,2 г.моль). Реакционную смесь перемешивают в течение часа, после чего аммиак испаряют. K патрневому производному триметплолова, не отделяя его от хлористого натрия, прпливают

100 мл эфира и охлаждают до вЂ” 30 С, затем при перемешив анни прнкапывают эфирный р аствор метилдихлорфосфин а 12,0 г (0,1 г моль). Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры. Эфирный раствор отфильтровывают. После отделения эфира и вакуумной перегонки получено 5,6 г (15% от теоретического) бистриметилоловометилфосфина. Температура кипения 95 вЂ” 97 С/4 мм рт. ст., пр =1,5768, d4 =1,5599.

Пример 2. К эфирной суспензии натрие5 вого производного триэтилолова, полученного из 25,4 г (0,105 г.лголь) хлористого триэтилолова и 4,8 г (0,21 г атом) металлического натрия при перемешиванин прикапывают эфирный раствор метнлдихлорфосфш а

10 6,05 г (0,052 г.моль) при вЂ” 10 С. По окон",àíèè прикапывания смесь перемешивают прн комнатной температуре в течение 2 час. После фильтрования и отделения эфира жидкость перегоняют под вакуумом. Получено

15 2,4 г (10% от теоретического) бистрнэтилоловометилфосфина. Константы вещества совпадают с вышеприведенными.

Найдено, %: С 34,19; Н 7,39. Мол. в. 449,3.

Сг,,Н,,;,Р$п.

Вычислено, "/0. С 34,11; Н 7,26. Мол. в. 457,7.

Предмет изоб ретения

Способ получения бпстриалкилоловоалкил25 фосфгшов, отличающийся тем, что алкилднхлорфосфины подвергают взаимодействию с производными щелочных металлов триалкнлолова.

Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфинов

Способ получения первичных 1-оксифторалкилфосфинов // 170498

Способ полученияi • // 169117

Патент 166681 // 166681

Способ получения р-оксиэтилалкилфосфинов и р- оксиэтилдиалкилфосфинов // 166027

Патент 164279 // 164279

Способ получения окиси метил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфина // 148402

Способ получения метил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфина // 148401

Способ получения n-диэтилендиамидофосфинил-n'-этилен-n"- арилгуанидинов // 148059

Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина // 140058

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4