Способ получения метил-1, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфина

Класс )2о, 26вз

Яв )48401

СССР

1(-. "(„ (3311Й Я

Д ПЛ Т1.11 П ОТв Х!1И 1Е С1 ЛЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ РЕМИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Х. Р. Равер, Л. 3 Соборовский и А. Б. Брукер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-),) 2,2-ТЕТРАФТОРЭТИЛО КСИМЕТИЛ ФОСФ И НА

Заявлено 26 июня 1961 г за Хю 735890/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» _#_o 13 за 1962 г.

Фосфорорганические соединения, содержащие оксиметильный радикал при фосфоре, находят широкое применение для получения огнестойких полимеров. До сего времени не были известны фосфорорганические соединения, содержащие при фосфоре одну оксиметильную группу и этилфторалкильный радикал.

Предлагаемый способ отличается тем, что на метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин действуют водным раствором формальдегида. Это позволяет получить соединение, представляющее интерес для синтеза негорючих полимеров.

Реакция протекает согласно уравнению: сн, сн, Рн+сн, О—,PCH,ОН

CHF,CF, CHF,CF, Пример. Реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, промывают бескислородным азотом. Затем загружают 15 г метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и при перемешивании и постоянном пропускании азота постепенно приливают 8,5 г 381о-ного водного раствора формальдегида. Температура реакции поднимается с 20 до 35 за счет экзотермии.

С первыми порциями формалина появляется муть, а затем из реакционной смеси выделяется масло. По окончании приливания формалина реакционную смесь нагревают при 70 — 80 в течение 3 ас. Выделившееся масло отделяют и перегоняют в вакууме.

Температура кипения полученного метил-1,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина 71 /20 лы.

Выход — 12 г (70% от теоретического, считая на 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин) . № 148401

Полученный продукт представляет собой бесцветную подвижную жидкость, растворимую в бензоле и плохо растворимую в воде и эфире.

Молекулярный вес, найденный криоскопией в бензоле, равен

176 17 сто — 1 4540; тт с — 1 4240

Состав (в %): С вЂ” 25,88; Н вЂ” 4,75; P — 17,40 (найдено) и С вЂ” 26,98;

Н вЂ” 3,96; P — 17,39 (вычислено).

Предмет изобретения

Составитель описания В. К. Нинин

Редактор Н. й. Мосин

Техред А. А. Кудривицкая Корректор В. Андрианоа

Подп. к печ. 19.V-62 г. Формат бум. 70)(108 /„ Объем 0,18 изд, л.

Зак. 4557 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, !4.

Способ получения метил-1,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, отличающийся тем, что на метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин: действуют водным раствором формальдегида.