Способ получения кремне фосфорорганических соединений

№ 140800

Класс 12о, 26оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 50

Н. Ф. Орлов и М. Г, Воронков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ

Заявлено 10 февраля 1961 г. за ¹ 697515, 23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене иаобрстснийъ X" !7 аа 1961 г.

Известен способ получения кремнефосфорорганически; соединений, содержащих связи Si — 0 — Р, на основе галоидпроизводных кислот фосфора.

Предлагаемый способ по сравнению с известным расширяет сырьевую базу для получения указанных соединений и позволяет одновременно получать галоидацилы. Это достигается тем, что на исходный продукт действуют органоацилоксисиланами.

Пример 1. При нагревании в течение 3 часов смеси 13,2 г (О,1 мол.) хлорангидрида метилфосфиновой кислоты СНаР(0) С12 и

34,9 г (0,2 мол.) триэтилацетоксисилана отгоняют 12,8 г хлористого ацетила с т. кип. 51 — 53 . При фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 22,5 г (69% выхода) бис-(триэтилсилил)-метилфосфината СНаР(0) (OSi(C>H>)а)> с т. кип. 158 (5,4гяг), т@ = 1,4431, а4"о =

=- 0,9596.

Пример 2. Смесь 10,6 г (0,05 мол.) фенилдихлорфосфата

СвНвОР(0)С4 и 19,2 г (0,11 мол.) триэтилацетоксисилана нагревают в течение 12 часов. Получают 7,1 г (91% выхода) хлористого ацетила и при фракционированной вакуумной перегонке остатка — 16,8 г (83,7% выхода) бис- (триэтил.илил) -фенилфосфината СвНвОР (О) (OSi (С Н;) а) с т. кип. 164 (1 ггл) т!- = 1,4709, о4>o = 1,0223.

Пример 3. Смесь 5,4 г (0,035 мол.) хлорокиси фосфора и 21,0 а (0,12 мол.) триэтилацетоксисилана нагревают в течение 14 часов. Получают 5,8 г (70,3% выхода) хлористого ацетила и при фракцпоннрованной вакуумной перегонке остатка 13,0 г (84,3,> выхода) трис-(трнэтилсилил) -фосфата ((С На) а SiO)q PO с т. кип. 194 — 196 (8 ягпг), г1

= 1,4467, а4 о — — 0,9676.

Пример 4. При нагревании в течение 2 часов смеси 15 0 г (0,05 мол.) дифенилдиацетоксисилана и 6,65 г (0,05 мол.) хлорангидрида метилфосфиновой кислоты в растворе о-ксилола получают 5.2 г (66,6% выхода) хлористого ацетнла. Затем реакционную смесь нагрева№ 14080О ют еще в течение 4 часов, после чего растворитель отгоняют. Получают

13,5 г (100% выхода) хрупкой светло-коричневой прозрачной смолы, близкой по составу к (— $1(СвНз)з — Π— P (0) СНз — Π— )и.

Получаемые соединения могут быть использованы в качестве ионнообменных и адсорбционных смол, добавок к маслам и смолам, а также для синтеза различных кремнеэлементоорганических полимеров и мономеров.

Предмет изобретения

Редактор Н И. Мосин Техред А. А. Камышиикова Корректор Н. В. Щербакова

Объем О,!8 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70X 108 /1в

Тираж 700

LIBTH при Комитете по делам изобретений и открмтий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Гароди. к печ. 10.IX-61 г

Зак. 9048

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения кремнефосфорорганических соединений, содержащих связи Si — Π— P, на основе галоидпроизводных кислот фосфора„ отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и одновременного получения галоидацилов, на исходный продукт действуют органоацилоксисиланами.