Патент ссср 157348

КЛ 1СС С 07f; 12О, 26вз

Л» 157348

СССР

Пода

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ЭТИЛХЛОРСИЛАНШ3, Заявлено 3 марта 19б! r. за «!в 699976!23-4 и Коми. ет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

С!пубтик; .ано:, «Ьюл.н Ttне изобретений и товарных знаков» М 13 за !963 г.

Известеп способ получения этпл«лорспланов взаимодействием «пористого этила со стандартным кремнемедным сплавом.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход продукта, а также повысить производительность процесса. Способ отличается от известного тем, что процесс ведут прп повышенном содержании меди в коптактноГ массе, достигаемом выработкой кремния из сплава и удалением дезактивирующпх примесей потоком продуктов реакции в усло. виях непрерывного режпма.

Пример 1. В лабораторць1й реактор непрерывного синтеза г, «кипяи1ем» слое, представляющий собой стальную трубку диаметром

30,ил с конусным газораспределительным устройством и специальным штуцером в нижней части для дозпрованпя сплава по ходу синтеза, загружают 150 "стандартного кремнемедного сплава. Сплав в реакторе постепенно нагрсгают до температуры 360 С в токе азота, пропускаемого со скоростью 0,7 л пин. Затем подают хлорпстый этил со скоростью около 2 л иин. Температура синтеза 360 — 370 С. При проведении синтеза по периодическому режиму без догрузки сплава по «оду процесса в течение 7 час (до прекращения выделения жидких пролуктов реакции) получают 437,5 г смеси этилхлорсиланов (производительность

418 г смеси с 1 кг сплава в час), содержащей 23о, этплдп«лорсплана и

-14),. диэтилдихлорсилана.

Пример 2. В условиях, аналогичны»; описав.;.ым в примере 1, проводят опыт по непрерывному режиму с применением того же исходного сплава и догрузкой его сп скоростью 38 г час. В те-!ение 100 ac непрерывного синтеза получа1от 12 кг смеси этплхлорспланов (производительность 8СО г смеси этилхлорспланов с 1 кг сплава в час), содер.кащей 51 ф> этплдихлорсилана и 16",в диэтплдихлорсплана.

Г1р и м е р 3. По методике, аналогичной описанной в примере 2, проводят опыт с введением в хлористый этпл водорода в количестве

30,т, обьема газовой смеси, подаваемой в реактор. В те-!ение 100 час непрерывного синтеза по,-учают 10,5 кг смеси этплхлорсилапов (проX 157348 изводительность 700 г смеси этилхлорсиланов с 1 кг сплава в час), содержащей 57 а)а этилдихлорсилана и 7 Я, диэтилдихлорсилапа.

В табл. 1 показано влияние скорости догрузки сплава и подачи хлористого этила па показатели непрерывного процесса синтеза этилхлорсиланов (исходная загрузка сплава 150 г, температура 360-- 370 С).

Таблица 1 (! !!роизводительКоличество ность с кг массы о г час в г(час (Скорость загрузки

С<)держa èå этил-! лихлорсилаиа в ! смеси хлоридов в I>,: и хлористого эт ил а в,г,/мин сплава в г, нас

2,) 1

В тас)л. 2 приведены результаты опыта, в конце каждого из которых

3H3.>IHçèpоB3. III массу в реаKTopе и продукты рcакцип, В II 3 >3.>)0 опыT3 в р е 3 )сто () 3 3 Г р у ж 3 л и c T 3 H 1 3 p) T H l !11 к р е м и с м с;1 и ы и с и л " ) .

Таблица 2

Г1олучепо смеси этилхлорси- ланов в г

Содержаиие в ь Колпчес<во меди в мас1 се в реактов час с 1 кг этилди- i диэтилдире s (> сплава хлорсилаиа !хлорсилаиа ((Время от начала ollb)Ta в гас и мин за опыт!

280 -100 j 28

5!9 4:)7 30

1222 673 ;)4

1944 (802 >2

2;l59 796 56

Из табл. 2 в! ii!0 что показатели процесса постепенно улучшаются

i! l моменту выхода па реж:)м (оког)о 12 нас от начала) достигают оптимальных.

Прс;(х)ст il.)îápåòåíèH

Способ получения этилхлорсилапов взаимодействисм хлористого этила со стандартным кремиемедиым сплавом, о тл и ч а î Н1 и и с я тем, >)то, с целью п>овышении выхода, процесс ведут при по,hllнеHHQ vl содержании меди в контактной массе, что достигается выработкой кремния из сплава и удалением дезактивпрующих примесей потоком продуктов реакции в условиях непрерывного режима.

Редактор Л. К. Ушакова Тсхред A. Л. Камышиикова Корректор М. И. Эльмус

Поди. к печ, 26 VIII 1963 г. Формат бум, 70)(108<, >-, Объем 0,18 изд. л.

Эгкaa 1100 Тир:>)и 5>0. Ilеиа 4 коп.

Ц1-!И1!Г11! I осуди>;ствеипого комитета г.;> илам i aîîðñòåиии и открытии С(ХР

1ипографии, Москва, у,-. <1>р. Энгельса, 46.

Отпечатано с иаоог>а и -,ппографип,Х>!(1 XO3>(Мосгорсппиа:>хо25

32

38 (!5 .< г(38

38

38

3

5--40

12 — 40

19 — 40

28 — 10

2

2 о

1,0

1,5 ?,О

79

7о

76

:8

76

81()

8 li

1()

82() 40

37

18

43,2

47,1

51,0

45,4

40,2

33,;

44,8

:>1, О

44 0!

27>

3l,4 (34,6

35,8