Способ получения этилдихлорсилана прямым синтезом этилхлорсиланов

Класс 12о, 26вз ссср

1 . .«1.3о)1 ч !

". I l;till :Е."1{7;;

51 Ь -.ИТГКЛ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа J8 50

P А. Турецкая, С. А, Голубцов, И. В. Трофимова, Д. И, Лайнер, Л. И. Сотникова и Л. А. Малышева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛДИХЛОРСИЛАНА ПРЯМЫМ

СИНТЕЗОМ ЭТИЛХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено 15 ноября 1960 r. за № 685365/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 11 за 1961 г.

В настоящее время среди продуктов, получаемых путем реакции хлористого этила с меднокремниевым сплавом, все большее значение приобретает этилдихлорсилан, используемый для получения гидрофобных жидкостей.

Однако при осуществлении этого способа получения этилхлорсиланов содержание этилдихлорсилана в продуктах реакции колеблется в зависимости от каталитической активности контактной массы и, как правило, не превышает 15 — 20%.

Предлагаемый способ получения этилдихлорснлана прямым синтезом из хлористого этила и кремния предусматривает введение в меднокремниевый сплав 4% титана или 3% алюминия. В этом случае содержание этилдихлорсилана в продуктах реакции увеличивается до ЗЗ вЂ” 40%, при одновременном увеличении производительности контактной массы и общего выхода этилхлорсиланов в 1,5 — 2 раза. Увеличение содержания титана в сплаве выше 4% или алюминия выше 3,5% нецелесообразно ввиду существенного увеличения выхода высокохлорированных этилхлорсиланов и образования заметных количеств твердых продуктов хлорирования, осложняющих технологическое оформление процесса, П р им ер 1. В реактор для синтеза в «кипящем» слое, представляющий собой стальную трубу диаметром 30 мм с конусным распределительным устройством для подачи газа, загружают 150 г измельченного в порошок меднокремниевого сплава, содержащего 10% меди и 4% титана. Реактор постепенно нагревают до температуры 360 — 370 в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 0,7 л)мин, после чего начинают подачу хлористого этила. Скорость подачи хлористого этила составляст 2 .г)иин, температура в реакторе в течение всего синтеза

360 — 380 . Окончание синтеза определяют по прекращению образования № 138624

Предмет изобретения

Способ получения этилдихлорсилана прямым синтезом этилхлорсиланов с применением кремний-медного сплава, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода этилдихлорсилана и увеличения производительности процесса, последний ведут на сплаве, содержащем около 4% титана или 3% алюминия.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. Л. Сосина

Формат бум 70Х 108 /„Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер. д.

Корректор В, Полякова

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп. открытий

2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. жидких продуктов реакции. При пропускании хлористого этила в течение 7 час получают (после отгона непрореагировавшего хлористого этила) 534 г смеси этилхлорсиланов, содержащей — 40% этилдихлорсилана, 43% этилтрихлорсилана, — 3% диэтилхлорсилана, — 10% диэтилдихлорсилана и - 5% кубового остатка.

Пример 2. В условиях примера 1 с применением меднокремниевого сплава, содержащего 3,3% алюминия, в течение 5 час 45 мин получают

541 г смеси этилхлорсиланов, содержащей 33% этилдихлорсилана, 25% этилтрихлорсилана, 3% диэтилхлорсилана 31 % диэтилдихлорсилана и

Q% кубового остатка.