Способ получения метилхлорсиланов

Клаас 120, 26

Ха 1505!3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Т PC Е.П

Щу °

1 0„

1ЕС1,-,1

Пос

" >.1110Т1 11д

С. Л. Лельчук, Я. И. Ва бель, А. М. Кленина и Н, А. Иванова

СПОСОБ ПОЛУЧЕ11ИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАХОВ

Заявлено 29 июня 1959 г, за № 632351/23 в Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Л1инистров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 19 за 1962 г.

Известен способ получения метилхлорсиланов прямым синтезом при атмосферном давлении и температуре 400 на кремне-медном сплаве, промотированном добавкой хлористого цинка. Введение добавки хлористого цинка осуществляется сухим путем.

Предлагаемый способ отличается от известного обработкой кремнемедного сплава водяым растВором хлористого цинка с последующей термообработкой сплава на воздухе при температуре 180 — 200, что увеличивает его производительность по смеси метилхлорсиланов.

По данным рентгеноструктурного анализа установлено, что кремнемедный сплав состоит из двух фаз: кремния и интерметаллического соединения Си.

После обработки хлористым цинком сплав состоит из 3 фаз; крем. ния, интерметаллического соединения Сц и из свободной меди (5%).

Повышение производительности сплава, после его обработки раствором хлормстого цинка, авторы объясняют изменением его структуры.

Обработка кремне-медного сплава хлористым цинком заключается в следующем.

100 г мелкоизмельченного сплава тщательно смешивают в чашке с 90 мл 4т0-ного раствора хлористого цинка, выпаривают в сушильном ц1кафу и затем подвергают термической обработке в течение 12 часов при 180 — 200 периодическим перемешиванием смеси.

Пример. Кремне-медный сплав, промотированный хлористым цинком, загружают в вертикально расположенный реактор из нержавеющей стали с диаметром 30 им. Слой сплава продувается азотом, осушенным хлористым кальцием со скоростью 2 л/инн. По достижении

280 в реактор пропускают хлористый метил со скоростью 8 сл /сек, обеспечивающий пссвдоожижение кремне-медного сплава.

Смесь продуктов реакции с непрореагировавшим хлористым метилом, выходящим из реактора ступенчато, конденсируют. и продукты ре акции выделяют ректификацией.