Патент ссср 154542

Класс С 071; 12о, 26", Л в 15 542

СССР

- {{n

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грутга ¹ 50

М. А. Езерец, Ф. Ф. Шульга, Э. С, Стародубцев, Б. С. Галахов и А. H. Кашко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено 26 мая 1962 г. за ¹ 779843/23-4

B Комитет Ilo делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 10 за 1963 г.

Известен способ получения метилхлорсиланов путем взаимодействия хлористого метила с кремнемедным сплавом при температуре 340

+- 10 С.

Скорость реакции невысока и поэтому выход целевых продуктов недостаточен.

Предложенный способ получения метилхлорсиланов отличается тем, что температуру реакционной смеси повышают на 30 — 50 С непрерывным нагреванием при соответствующем уменьшении подачи хлористого метила.

Пр и м е р. Кремнемедный сплав, содерхкащий 88% кремния, 11% меди и 0,004% сурьмы (СТУ-72, ЦМ-15-66), измельчают до фракции с размером частиц от 0,5 до 0,075 л1.и и загружают в реактор колонного типа. Синтез проводят в кипящем слое при давлении 4,5 агни

Реактор снабжен устройством для охлаждения реакционной смеси и электрообогревом. Хлористый метил, полученный из природного газа, предварительно подогревают и испаряют.

Линейная скорость хлористого метила в реакторе помогает сохранению относительно постоянного времени контакта между сплавом и хлористым метилом от 45 до 58 сек.

3а время протекания процесса (от начала синтеза) температура реакционной смеси повышается, а линейная скорость хлористого метила понижается (см. таблицу).

После окончания процесса выгружают 40,4 вес. ч. отработанного кремнемедного сплава на 100 вес. ч. загруженного. В исходном сплаве содержится 88% кремния, в обработанном 76%. № 154542

Линейная скорость, сл сек

Температура, -С

Время, час

3 0+10

350+- з О

3оО г10

370>38

Π— 12

12 — 24

24 — 32

32 — 40

5,1

4,7

4,25

3,85

Степень использования кремния в ходе реакции 65%, средний съем смеси метилхлорсиланов (за 1 час на 1 кг загруженного кремния)

80,5 г. В реакционной смеси находится 76% вес. диметилдихлорсилана, метилтрихлорсилана и метилдихлорсилана в смеси метилхлорсиланов (в том числе 43% диметилдихлорсилана).

На 1 вес. ч. смеси метилтрихлорсилана, диметилдихлорсилана и метилдихлорсилана расходуется 1,81 вес. ч., что соответствует расходу

1,38 вес. ч. на 1 вес. ч. всей смеси метилхлорсиланов.

Предмет изобретения

Редактор Л. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректор И. Клевнова

Подп, к печ. 25/V — 63 г. Формат бум. 70;g)08 /,6 Объем 0,18 изд. л.

Зак, 1331/7 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Мо.-ква, Центр, про:зд Ссрова, дом 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения метилхлорсиланов путем взаимодействия хлористого метила с кремнемедным сплавом при температуре 340+.10 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения расходных коэффициентов на сырье, процесс ведут при постепенном повышении температуры на 30 — 50 С.