Патент ссср 155154

Класс С 01Ь; 12о, 26,И № 155154 ссСР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

Г. Л. Грошев, С. М. Данов и Н. Д. Кручииина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 16 января 1962 г. за № 759896(23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете .Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 12 за 1963 г.

Способ получения трихлорсилана взаимодействием металлическсго кремния с хлористым водородом известен, Однако трихлорсилан. полученный по этому способу, содержит значительное количество примесей, поэтому полученный трихлорсилан подвергают дополнительной очистке.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут в среде расплавленных хлоридов щелочных или щелочно-земельных металлов и хлористого алюминия при температуре 180 — 250 .

Это отличие позволит в процессе синтеза производить очистку трихлорсилана от хлоридов примесей за счет образования устойчивых и малолетучих комплексов с хлористым алюминием.

Способ может быть осуществлен по следующей методике.

В хлоратор, представляющий собой пробирку диаметром 25 лм, загружают 40% (мольных) хлористого натрия, 60% (мольных) хлористого алюминия и 2 — 3 г порошка металлического кремния. Хлоратор помещают в печь с регулируемой температурой. В расплав через барботер вводят хлористый водород со скоростью 50 — 100 ал(.иин.

Образующийся трихлорсилан конденсируется в ловушке, охлаждаемой смесью из двуокиси углерода и ацетона.

Трихлорсилан, полученный на установке более крупного масштаба, подвергают ректификации на высокоэффективной колонне.

При этом содержание фосфора в отбираемом продукте менее

1 ° 10 %.

¹ 155154

В данных условиях хлориды примесей, содержащихся в кремнии, в том числе и фосфора, связываются в комплексные соединения с хло1 истым алюминием. В условиях гидрохлорирования эти соединения устойчивы и обладают весьма низкой летучестью.

Предмет изобретения

Способ получения трихлорсилана взаимодействием металлического кремния с хлористым водородом, отличающийся тем, что, с целью получегц(я чистого продукта, процесс ведут в среде расплавленных хлоридов щелочных или щелочноземельных металлов и хлористого алюминия.

Редактор Н. Н. Дубровин Техред А. А, Камышникова Корректор И. С. Дроздова

Г(одп к печ. 28/VI — 63 г. Формат бум. 70;к,108 /((; Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1608i9 Тираж 550 Пена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Т((пографин, пр. Сапунова, 2.