Способ получения этилхлорсиланов

Класс 12о, 26оз № 132635

СССР

0ПИСАНИК VI306PE TEHVIR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гpgnna М 50

Я. И Вабель, С. Л. Лельчук, А. М. Кленина и 3. С. Радина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛДИХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено !8 апреля 1959 r. ва Хо 625558/28 в Кочптет по полая пвоорстсннй и открытий при CoBcTc Л!инпстров СССР

Опубликовано в «Бюллетене пяобретсний» X 20 ва l960 г.

А. Приготовление активной контактной лассь .

В 3-литровый стакан наливают 1 л воды, содержащей 20,6 г

CuCI2 2НоО. При персмешивании и комнатной температуре постепенно приливают 100 лл водного раствора соды. содержащей 12,8 г NaqC0;, (безв.). После полного осаждения гидроокиси меди содержимое стакана фильтруют на воронке Бюхнера, осадок промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Затем осадок переносят в широкую фарфоровую чашку и одновременно добавляют 50 ял 4 !о-ного раствора Zn(12 и 43,5 г измельченного кремния (0,1 — 0,25 .я.ч). Смесь

Известен способ получения этилхлорсиланов пропусканием хлористого этила над кремне-медным сплавом в псевдоожиженном слое при температуре 350 — 400 .

Однако выход этилдихлорсилана при этом является недостаточным.

При проведении процесса в стационарном слое кремне-мед,ной контактной массы образуются значительныс количества нежелательных побочных продуктов реакции (этилтрихлорсилан, трпхлорсилан, четырсххлористый кремний).

Предлагаемый способ получения этилхлорсиланов взаимодействием хлористого этила с осажденной и восстановленной в токе водорода кремне-медной контактной массой в псевдоожижснном слое заключается в том, что, с целью повышения выхода этилдихлорсилана, процесс ведут при температуре 380 с применением контактной массы, активированнои хлористым цинком и восстановленной примерно при 340

В описываемом способе применяют контактную массу, содержащую

82,4!о кремния, 13,8 /о меди и 3,8 /о цинка.

Преимуществом описанного способа по сравнению с известными является повышение выхода этилдихлорсилана более чем в два раза, резкое увеличение содержания этилдихлорсилана в смеси этилхлорсиланов и незначительный выход этилтрихлорсилана.

Пример.

¹ 132б35 тщательно размешивают до получения однородной массы. которую затем высушивают при 120 до полного удаления воды. Полученную контактную массу снова просеивают через сито и отбирают фракцию 0,1—

0,25 ти и.

Б. Синтез этиггх,горси.ганов.!

111ропэводите гь ость в г кг час.

Условия синтеза Г1о этилди-

Об"1a>I I хло, силану

Состав этнлхлорсиланов, "а

Диэтилхлорсилан! Ииэтил=!тплтри дихлорхлорсилан силан

Этплди«лорсплан

Г1о описанпом1 способу: синтез . проводилс «. при

380= на восст а- новленной осаж-; денной контакт-1 ной массе 470

210

8":

В кон I! Iêат= - tee!i снлапхлорпдо:. обнаружено 3% трихлорсилана и следы т1 е. . :,1Орпстого крс it II Ë.

Ппедггет изобретения

1. Способ получения этилдихлорсиланов взаимодействием хлористого этила с осажденной и восстановленной в токе водорода кремне-медной

«онлактпой массой в псевдоожиженном слое, о т л и ч а Io ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода этилдихлорсилапа, процесс ведут при температуре 380 с применением контактной массы, активированной хлористым цинком и восстановленной примерно при 340 .

2. Прием выполнения способа по п. 1, о т л ич а ю щи и с я 11pIIvicIIcнием контактной массы, содержащей 82,4% кремния, 13,8% меди и 3,8% цинка.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. С. Голубятникова

Формат б1ум 70;Х 108 /II;

Тираж 650 Цена

ЦБТИ при Когяитете по дела. . изобретений прп Сове. Мни!петров СССР.

МоскBa, Центр, М. Черкасски1! пер., д.

001ъем О,!7 п. л.

25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 кьп.

Поди. к пе!и 12.Х11-60 г . 3ак. 8656 и откргятпй

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

В вертикальный реактор из нержаве!оп!ей стали диаметром 30 л!.1и температуру в котором регулируют с точностью 2, загружают 100 полученноЙ осажденной контактной массы и восстанавливают ее в токе водорода при 340 в течение двух часов.

Восстанов1PIII!c проводят в псевдоожиженном слое при линейной скорости подачи водорода 10 слг/сен. В результате восстановления получают кремне-мсдну!о контактную массу, содержа!Цу!о 15% меди. После двухчасового восстановления контактнои массы в токе водорода темпе ратуру в реакторе повышают до 380 и нагревают в течение одного часа.

Затем прекращают подачу водорода и через реактор пропускают х.тористый! эт111 с линейной скоростью 10 с,!г/сек, обеспечивающси npoTpKBfl. -Ic «poIlcccB спнтезя В !сии ищем слое.

В6!ходящие !!3,эеяктора продукты реакции и непрореягировя1зшиЙ хлористый этил конпенсируют. Содержание жидких и газообразных прореакцин, 011pcgc1cHHoc я!!Ялитичес!сим нуTPM, приведеI!0 I! таблице.