Способ получения пропионовой кислоты

Авторы патента:

C07C51/14 - по углерод-углеродной ненасыщенной связи органических соединений

Изобретение относится к карбоксилсодержащим насьпценным соединениям , в частности к получению пропионовой кислоты (ПК), которая применяется в качестве консерванта. Цель изобретения - упрощение процесса , повышение выхода, селективности и производительности. Получение ПК ведут карбоксилированием этилена двуокисью углерода при I20-180 С и 100-160 ат в жидкой фазе. Процесс проводят в среде органического раст-, ворителя (этанола или смеси этанола с диоксаном) с добавкой бромистоводородной кислоты и в присутствии трис-(трифенилфосфин)родий галлогенида в качестве катализатора (КТ). Способ позволяет упростить процесс за счет снижения давления, увеличить выход ПК до 98% и производительность КТ в 1,7 раза. I з.п. ф-лы, 1 табл. (Л ее 4 оо со со ND

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (51) 4 С 07 С 51/14 53/122

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4040164/31-04 (22) 24,03,86 (46) 30.10.87. Бюл, У 40 (71) Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (72) А. Л. Лапидус, С. Д. Пирожков и А. А. Корякин (53) 547,293.07(088.8) (56) Патент ФРГ У 1259867, кл. С 07 С 53/122, опублик, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к карбоксилсодержащим насыщенным соединениям, в частности к получению пропионовой кислоты (ПК), которая применяется в качестве консерванта.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса, повышение выхода, селективности и производительности. Получение ПК ведут карбоксилированием этилена двуокисью углерода при 120-180 С и

100-160 ат в жидкой фазе. Процесс проводят в среде органического раст-. ворителя (этанола или смеси этанола с диоксаном) с добавкой бромистоводородной кислоты и в присутствии трис-(трифенилфосфин)родий галлогенида в качестве катализатора (КТ).

Способ позволяет упростить процесс эа счет снижения давления, увеличить выход ПК до 98Х и производительность

КТ в 1,7 раза, 1 з.п, ф-лы, 1 табл, 1348332

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пропионовой кислоты (НК), которая находит широкое применение в качест5 ве консерванта, а также в производстве фармацевтических препаратов.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса и повышение выхода, селективности, производительности, которая достигается проведением процесса при

100-160 ат в среде органического растворителя (этанол или смесь этанола с диоксаном) с добавкой бромистоводородной кислоты и в присутствии катализатора вЂ” трис-(трифенилфосфин)родий галогенида.

Пример 1. В стеклянную амплитуду загружают 27 г (1,5 моль)

H 0, 27,5 г (0,6 моль) этанола, 2,43 r 20

47 -ной HBr (концентрация в растворе 4 мас. ) и 0,092 г (10 моль) катализатора вЂ” трис-(трифенилфосфин) родий хлорида. Ампулу помещают в автоклав из нержавеющей стали емкостью 25

0,15 л. Автоклав продувают этиленом и затем подают в него эквимолярную смесь этилена и диоксида углерода до давления 140 ат, Количество поданого этилейа составило 0,6 моль.

Автоклав нагревают до 180 С при его вращении и выдерживают в течение 12 ч, Реакционную смесь после сброса давления взвешивают и анализируют методом ГЖХ, Конверсия этиле35 на 96,7, селективность по пропионовой кислоте 94,6, выход ПК 91,6%.

Производительность 458 моль ПК/моль катализатора час, Приме р 2 и 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, меняя количество этанола (растворителя) и температуру, Пример ы 4-6. Процесс осу45 ществляют аналогично примеру . 1 при использовании 49,7 г (1,1 моль) этанола, меняя содержание НВЧ в исходной смеси и соотношение С Н„ /катализатор, Пример 7 ° Процесс осушествляют аналогично примеру 2, используя в качестве катализатора трис-(трифенилфосфин)родий бромид, Пример 8-10 ° Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с добавками диоксана.

Пример 11 ° Процесс осуществляют аналогично примеру 10 используя в качестве катализатора трис-(трифенилфосфин)родий иодид, Пример 12-14, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 в присутствии 402 (0,9 моль) этанола при давлении 50 ат и температуре 100 и

220 С.

П р е р 15. Процесс осуществляют аналогично примеру 14 в присутствии 1,5 10 моль катализатора, Результаты опытов по примерам 1 вЂ” 15 приведены в таблице °

Проведение процесса позволяет упростить процесс эа счет снижения давления с 700 до 100- 160 ат, увеличить выход с 25 до 98 пропионовой кислоты и производительность катализатора в 1,7 раза, формула изобретения

1 ° Способ получения пропионовой кислоты путем карбоксилирования этилена двуокисью углерода при температуре 120-180 С и повышенном давлении в жидкой фазе в присутствии катализатора-трифенилфосфинового комплекса металла платиновой группы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода, селективности и производительности, процесс осуществляют при 100-160 ат в среде органического растворителя с добавкой бромистоводородной кислоты и в присутствии трис-(трифенилфосфин)родий галлогенида в качестве катализатора, 2, Способ по п. 1, о т л и ч авЂ” ю шийся тем, что в качестве растворителя используют этанол или смесь этанола с диоксаном, 1348332,О,.

1 о"

Х,0 а а о

v о ьс х

1 о

Р3 А

Л 1 о

1 о

Ch «О а

О л л

Ch Ф «О

СФЪ С 1

СО