Способ получения 3-пентеновой кислоты
О П И С А Н И Е 196808
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
2 1
Кл. 12о, 21
Заявлено 27.VI I.1962 (№ 788545/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31 V.1967. Вюллетспь № 12
Дата опубликования описания 1ОЛ 11.1967
Mjlj(С 07с
УДК 547,39.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. С. Имянитов и Д. M. Рудковский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ПЕНТЕНОВОЙ КИСЛОТЫ
3-Пентеновая (бутен-2-карбоновая-1) кислота применяется как промежуточный продукт при получении различных органических вещсств, в частности ценных полимеров.
Известен способ получения 3-пентеновой кислоты гидрокарбоксилированием бутадиена ь органических растворителях со слабым основным характером, например в днметилформамиде, диметилацетамиде, при 100 — 250 С, давлении не ниже 700 атлт, с использованием в качестве катализатора карбопилов кобальта, Известный способ требует применения высокого давления и дает низкие выходы целевого продукта.
Предложенный способ получения 3-пентеноьой кислоты отличается от известного тем, что гидрокарбоксилирование бутадиена проводят в пиридиновом растворе с применением в качестве катализатора дикобальтооктакарбонила, благодаря чему снижается давление, при котором происходит процесс, и достигается высокий выход целевого продукта (70 — 80% на исходный бутадиен) .
Пример. В автоклав из нержавеющей стали наливают раствор, приготовленный из
200 мл пиридина, 10 лл воды, 4,7 г дикобальтооктакарбонила и 6,9 г бутадиена и подают окись углерода под давлением 160 пт,н. Реакционную смесь нагревают до 160 С и при этой температуре выдерживают в течение 1,5 «ас.
5 Продукты реакции подвергают разгонке в колонне с елочным дефлегматором с последующей ректификацией в вакууме. При это и выделяют фракцию с т. кип. 94 — 95,5 С при
17 — 18 иле рт. ст.
10 Найдено, о/p .С 60,08; Н 8,32, кислотное число 539, бромное число 149.
Вычислено для 3-пентеновой кислоты, С 59,98; Н 8,05, кислотное число 560,4, бромное висло 159,6.
15 Отсутствие изомерных кислот подтверждается нормальным протеканием взаимодействия продукта реакции с бромом и спектрами КРС.
Предмет изобретения
20 Спосоо получения 3-пентеновой кислоты гидрокарбоксилированием бутадиена в opraliH÷åñêîì растворителе основного характера и в присутствии дикобальтооктакарбонила, при повышенном давлении и температуре, от25 au«aioiuuiics тем, что, с целью снижения давления и повышения выхода продукта, в качестве растворителя используют пиридин.
