Патент ссср 413670
евте н т —,". „и ческаее л биоляо е.я Мам о п и д-ттгщи-е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
3 О
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
М. К,, С07с 5! !4
С Ос 55!!
Заявлено 28.VII.!97! (№ 1688446 23-4) Приоритет ЗО.VI1.1970, P 2037782.6, ФРГ
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и аткрытий
1 ДК 547 46 !.6 (088.8) Опубликовано 30.1.!974, Ено.leleòeïl ¹ 4 1ат» с публикоьания описания 5ХЕ.!974
Автор
1I:è) б !) c1 el I I I $1
11ностp IIIelI
Д-р Николаус фон Кутепов (Федеративная PeclIyI)лпк I 1 ар манин) Иностранная фирма
«БАСФ АЕ» (Федеративная Рсспублш а ерманни) Заявит ль спосоБ полу11е111!я /щипиново11 кислоть|
Изобретение относится к получению адипиновой кислоты, широко применяемой в различных отраслях химической промышленности, произвопстве полимерных материалов и т. и.
Известен способ получения дикарбоновых кислот, в том числе и адипиновой, путем взаимодействия диолефинов, в частности бутадиена, с окисью углерода (карбонилирование) в присутствии воды, галоидводородны: кислот и соединений палладия в качестве катализатора при температуре 15 †3 С и давлении 1 —.!00 атм.
Недостатком известного способа является низкий выход конечного продукта (— 3% ).
Для повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предложено процесс взаимодействия бутадиена с окисью углерода и водой вести в присутс1вии в качестве катализатора соединений родня, промотированных соединениями, содержащими галоген, в среде ароматического углеводорода в качестве растворителя, например толуола. Выход адппиновой кислоты повышается до 25 — -35%, а с уче-ом кислоты, выделенной из маточного раствора, составляет 49%.
Пример. Исходную смесь из 86 г толуола, 6 г бутадиена, 7,о г воды, 3,5 г метилиодида и 0,1 г Rh C11.3Í20 при давлении окиси углерода 75 атм нагревают в качающемся автоклавс в течение 4 час до 220 С и выдерживают при этой температуре 2 час. После охлаждения и понижения давления выпавший осадок отфи,пьтровывают. Получают
6,5 г сырой адппнновой кислоты, после перекристаллизации которой из этилацетата получают 5,9 г (36,5% ) адипнновой кислоты с . пл. 150 — 15! -"С.
Филырат упаривают. Из остатка отгоняют
1о,при 20 мм рт. ст. 5,5 г валерьяновой кислоты.
Кубовый остаток, по данным газовой хроматографии, содержит 4 r к-метилглутаровой кислоты н 2 г адиппповой кислоты, Общий выход аднпиновой кислоты составляет 49,3%.
Предмет изобретения
Способ получения адипиновой кислоты путем взаимодействия бутадпена с окисью угле20 рода и водой при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии катализатора, промотированного соедннениями, содержащими галоген, в среде органического растворителя с последующим выделением
25 продукта известными приемами, отл и ч а югц и и с я тем, что. с целью повышения выхода п улучшения качества продукта, в качестве катализатора используют соединения родня, а в качестве рас11ворителя — ароматические углеЗО водороды, например толуол.
