Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор

Полезная модель относится к области определения количественного элементного состава материалов методами рентгеновского флуоресцентного анализа (РФА), а именно, к рентгенофлуоресцентным анализаторам для количественного определения элементов в составе руд и продуктов их переработки, сталей, сплавов, экологических объектов и других материалов, содержащих химические элементы, аналитические линии которых расположены в широком диапазоне рентгеновского спектра. Предлагаемое техническое решение может быть реализовано как в стационарных лабораторных условиях, так и при полевых исследованиях. Технический результат - оптимизация условий одновременного определения нескольких элементов, аналитические линии которых расположены в разных участках рентгеновского спектра. При этом достигается либо сокращение времени измерений, по крайней мере, вдвое, либо при сохранении времени измерений, соответствующее снижение статистической погрешности измерений. Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор содержит источник рентгеновского излучения, держатель образцов, расположенный между источником рентгеновского излучения и держателем образцов фильтр первичного излучения, детектор вторичного излучения и электронную систему обработки сигналов. В отличие от известного, фильтр первичного излучения в анализаторе выполнен из материала, скачок поглощения которого расположен между регистрируемыми группами аналитических линий контролируемых элементов, расположенными в разных участках рентгеновского спектра. Кроме того, в анализаторе толщина фильтра первичного излучения из материала со скачком поглощения, расположенным между регистрируемыми группами аналитических линий может быть выбрана такой, что его пропускание для наиболее коротковолновой аналитической линии равно пропусканию фильтра, выполненного из материала, не имеющего скачка поглощения в этом волновом диапазоне. Источник рентгеновского излучения в анализаторе выполнен с возможностью обеспечения возбуждения контролируемых элементов с аналитическими линиями, расположенными как в длинноволновой, так и в коротковолновой области спектра.

Предлагаемая полезная модель относится к области определения количественного элементного состава материалов методами рентгеновского флуоресцентного анализа (РФА), а именно, к рентгенофлуоресцентным анализаторам для количественного определения элементов в составе руд и продуктов их переработки, сталей, сплавов, экологических объектов и других материалов, содержащих химические элементы, аналитические линии которых расположены в широком диапазоне рентгеновского спектра. Предлагаемое техническое решение может быть реализовано как в стационарных лабораторных условиях, так и при полевых исследованиях.

Основным фактором, ограничивающим точность анализа образцов с малым содержанием элементов методом рентгеновского флуоресцентного анализа (РФА) как анализаторами с волновой, так и с энергетической дисперсией, является фон, обусловленный рассеянием на образце тормозного излучения рентгеновской трубки.

Известен, например, сканирующий спектрометр с волновой дисперсией, включающий рентгеновскую трубку, держатель образцов, гониометр со сменными коллиматорами, кристаллами-анализаторами и детекторами, электронную систему обработки сигналов и комплект программно-управляемых фильтров первичного излучения, расположенных между рентгеновской трубкой и образцом [Спектрометр PW 2400, проспект фирмы Philips]. Каждый из фильтров в той или иной степени ослабляет длинноволновую часть спектра рентгеновского излучения трубки, возбуждающего флуоресцентное излучение химических элементов образца. Каждый из фильтров оптимизирует условия определения одного или нескольких химических элементов с близкими аналитическими линиями, ослабляя фон под линиями и, тем самым, повышает отношение сигнал/фон и снижает предел обнаружения. В спектрометре последовательно определяется содержание контролируемых элементов, при котором производится автоматическая смена фильтров, коллиматоров, кристаллов-анализаторов и детекторов, а также анодного тока и напряжения рентгеновской

трубки, что и обеспечивает высокие аналитические характеристики этого класса аппаратуры.

Однако, в таком спектрометре необходимо длительное время для анализа образцов неизвестного состава при сканировании по всему спектру флуоресцентного излучения образца. Кроме того, такие спектрометры весьма сложны конструктивно, требуют обслуживания профессионалами высокой квалификации и весьма дорогостоящи.

Наиболее близким аналогом предлагаемой полезной модели является энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор, содержащий источник рентгеновского излучения, держатель образцов, расположенный между источником рентгеновского излучения и держателем фильтр первичного излучения, детектор вторичного излучения и электронную систему обработки сигналов [Портативный настольный энергодисперсионный рентгеновский спектрометр Х-50 Mobile XRF, проспект фирмы Innov Systems]. Источник рентгеновского излучения выполнен в виде маломощной рентгеновской трубки, а фильтр первичного излучения расположен в обойме, включающей шесть сменных фильтров, поочередно устанавливаемых между рентгеновской трубкой и держателем образца в процессе анализа. Детектор вторичного излучения выполнен в виде полупроводникового детектора.

Этот анализатор имеет принципиальную возможность одновременного определения всех химических элементов, входящих в в состав анализируемого образца, достаточно прост в конструкции и относительно недорог.

Основной недостаток такого анализатора в случае многоэлементного анализа образцов с малыми содержаниями контролируемых элементов, аналитические линии которых расположены в разных участках рентгеновского спектра - невозможность обеспечения высокой чувствительности и точности при одновременном определении всех элементов с помощью одного фильтра. Это приводит к необходимости выполнения в ходе анализа повторных экспозиций с разными фильтрами, каждый из которых оптимизирует условия анализа отдельного элемента или группы элементов с близко расположенными аналитическими линиями и, соответственно, к увеличению времени анализа. Типичными примерами материалов, для анализа которых необходимы по крайней мере две экспозиции с разными фильтрами, являются медно-молибденовые руды (определяемые элементы Сu и Мо), тантало-ниобиевые руды (определяемые элементы Та, Nb), латуни и бронзы (определяемые

элементы Mn, Ni, Сu, Zn, Pb, Sn), стали и сплавы на основе никеля (определяемые элементы Ti, V, Cr, Mn, Ni, W, Mb, Mo), экологические объекты (определяемые элементы Cr, Ni, As, Pb, Cd) и многие другие объекты. Аналитические линии большинства элементов в этих материалах расположены в спектральном диапазоне 4.5-10.5 кэВ, а линии лишь нескольких важных элементов - Nb, Mo Cd, и Sn - в диапазоне 17-29 кэВ. Для оптимального определения первой группы металлов обычно используют тонкий слабо поглощающий фильтр (например, алюминий (Al) толщиной 0.2-0.5 мм или кадмий (Cd) толщиной 50 мкм), а для второй группы - сильно поглощающий фильтр (например, титан (Ti) толщиной 1.6 мм) [Энергодисперсионный анализатор БРА-18. Техническое описание, фирма "НПП Буревестник", ОАО].

Техническим результатом предлагаемого полезной моделью решения является оптимизация условий одновременного определения нескольких элементов, аналитические линии которых расположены в разных участках рентгеновского спектра. При этом достигается либо сокращение времени измерений, по крайней мере, вдвое, либо при сохранении времени измерений, соответствующее снижение статистической погрешности измерений.

Достижение технического результата обеспечивает предлагаемый энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор, содержащий источник рентгеновского излучения, держатель образцов, расположенный между рентгеновской трубкой и держателем образцов фильтр первичного излучения, детектор вторичного излучения и электронную систему обработки сигналов, в котором фильтр первичного излучения выполнен из материала, скачок поглощения которого расположен между регистрируемыми группами аналитических линий контролируемых элементов, расположенными в разных участках рентгеновского спектра.

В отличие от известного, в предлагаемом анализаторе фильтр первичного излучения выполнен из материала, скачок поглощения которого расположен между регистрируемыми группами аналитических линий контролируемых элементов, расположенными в разных участках рентгеновского спектра.

Толщина фильтра первичного излучения из материала со скачком поглощения, расположенным между регистрируемыми группами аналитических линий, может быть выбрана такой, что его пропускание для наиболее коротковолновой аналитической линии равно пропусканию фильтра, выполненного из материала, не имеющего скачка поглощения в этом волновом диапазоне.

Источник рентгеновского излучения выполнен с возможностью обеспечения возбуждения контролируемых элементов с аналитическими линиями, расположенными как в длинноволновой, так и в коротковолновой области спектра.

Держатель образцов может быть выполнен многопозиционным.

На фиг.1 представлена рентгенооптическая схема предлагаемого анализатора.

На фиг.2 приведены спектры рассеянного образцом медно-молибденовой руды тормозного излучения рентгеновской трубки с титановым (сплошная линия) и стронциевым (пунктирная линия) фильтрами и положения аналитических линий меди и молибдена.

Представленный на фиг.1 энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор содержит источник 1 рентгеновского излучения, фильтр 2 первичного излучения, держатель 3 образцов, детектор 4 вторичного излучения и электронную систему 5 обработки сигналов (СЭОС). Источник 1 выполнен в виде рентгеновской трубки (РТ). Фильтр 2 выполнен из материала на основе фторида стронция (SrF₂) с полимерным связующим. Толщина фильтра 2 (0.2 мм) подобрана такой, что его пропускание для наиболее коротковолновой аналитической линии Мо К1 (в случае анализа медно-молибденовых руд или сталей) равно пропусканию фильтра толщиной 1.6 мм, выполненного из материала (Ti), не имеющего скачка поглощения в этом волновом диапазоне. Анодное напряжение на РТ 1 (40 кВ) в 1.5-2 раза выше потенциала возбуждения элементов с линиями в коротковолновой области спектра. Детектор 4 вторичного излучения выполнен в виде полупроводникового детектора (ППД). СЭОС 5 выполнена аналогично СЭОС, используемым в известных энергодисперсионных анализаторах, например в энергодисперсионном анализаторе БРА-18.

Анализатор, представленный на фиг.1, работает следующим образом.

Излучение РТ 1 проходит через фильтр 2 первичного излучения и попадает на образец, размещенный в держателе 3. Вторичное излучение от образца, содержащее характеристическое излучение определяемых элементов и рассеянное излучение РТ 1, регистрируется детектором 4, преобразующем его в электрические импульсы. Электрический сигнал с детектора 4 поступает в СЭОС 5. СЭОС 5 в соответствии с заданным алгоритмом производит обработку поступившего сигнала, выделяя аналитический сигнал - скорости счета импульсов, отвечающие интенсивностям аналитических линий определяемых элементов. Фильтр 2 (см. фиг.2 пунктирная

линия) пропускает излучение РТ 1 в спектральных интервалах 11-15 кэВ и 25-40 кэВ, которое возбуждает характеристическое излучение определяемых элементов СuК в длинноволновом диапазоне спектра и МоК в его коротковолновом диапазоне.

Сравнение (фиг.2) регистрируемых детектором 4 спектров образца медно-молибденовой руды, полученных при использовании фильтров 2 из разных материалов (Ti и SrF₂) показывает, что условия возбуждения молибдена (МоК) пропускаемым обоими фильтрами (участком спектра в диапазоне 25-40 кэВ) примерно одинаковы, в то время как при использовании предлагаемого (стронциевого) фильтра 2, медь дополнительно эффективно возбуждается пропускаемым фильтром 2 излучением в спектральном интервале 11-15 кэВ, отсутствующим при использовании фильтра 2, выполненного из титана.

Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает повышение экспрессности и/или точности анализа, выполняемого энергодисперсионным рентгеновским анализатором, за счет достижения технического результата - оптимизации условий одновременного определения нескольких элементов, то есть обеспечения возможности одновременного эффективного возбуждения определяемых элементов с аналитическими линиями в длинноволновой и коротковолновой областях спектра.

1. Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор, содержащий источник рентгеновского излучения, держатель образцов, расположенный между источником рентгеновского излучения и держателем образцов фильтр первичного излучения, детектор вторичного излучения и электронную систему обработки сигналов, отличающийся тем, что фильтр первичного излучения выполнен из материала, скачок поглощения которого расположен между регистрируемыми группами аналитических линий контролируемых элементов, расположенными в разных участках рентгеновского спектра.

2. Анализатор по п.1, отличающийся тем, что толщина фильтра первичного излучения из материала со скачком поглощения, расположенным между регистрируемыми группами аналитических линий, выбрана такой, что его пропускание для наиболее коротковолновой аналитической линии равно пропусканию фильтра, выполненного из материала, не имеющего скачка поглощения в этом волновом диапазоне.

3. Анализатор по п.1, отличающийся тем, что источник рентгеновского излучения выполнен с возможностью обеспечения возбуждения контролируемых элементов с аналитическими линиями, расположенными как в длинноволновой, так и в коротковолновой области спектра.