Устройство для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода

Заявленная полезная модель относится к области исследования и анализа материалов с помощью электрических, электрохимических или магнитных средств и может быть использована в системах метрологического обеспечения газоаналитических приборов, преимущественно для градуировки и поверки амперометрических анализаторов растворенного кислорода. Требуемый технический результат, заключающийся в расширении функциональных возможностей, достигается в устройстве, содержащем компрессор, рабочую камеру с дистиллированной водой, мешалку для перемешивания дистиллированной воды в рабочей камере, выполненную, например, в виде магнитной мешалки, блок управления, компрессор ресивера, барботер, установленный в рабочей камере с возможностью прокачивания газовой смеси через газовую и жидкостную фазы рабочей камеры, блок автоматической стабилизации температуры в рабочей камере, установленный в рабочей камере и электрически соединенный с блоком управления, панель управления с органами настройки режимов управления, которой оснащен блок управления, образцовый измеритель абсолютного давления, пневматически соединен с ресивером с атмосферным воздухом, градуируемый или поверяемый анализатор, сосуд с азотом, контрольный термометр, баллон с азотом, сменный поглотитель кислорода, датчик кислорода, пневматически соединенный с градуируемым или поверяемым анализатором, дозатор, три тройника, причем, блок управления содержит шесть электропневматических клапанов блока управления и четыре тройника блока управления. 1 ил.

Заявленная полезная модель относится к области исследования и анализа материалов с помощью электрических, электрохимических или магнитных средств и может быть использована в системах метрологического обеспечения газоаналитических приборов, преимущественно для градуировки и поверки амперометрических анализаторов растворенного кислорода.

Известно устройство [RU 2245565, C1, G01W 1/18, 27.01.2005], содержащее измерители температуры и давления, жидкостный термостат, в который помещен насытитель, систему термостатирования, включающую в себя теплообменник, терморегулятор и два электрических устройства подачи хладагента, причем, система термостатирования дополнительно включает пневматическое устройство подачи хладагента, выход которого соединен с выходом электрического устройства подачи хладагента, а в корпусе электрического устройства подачи хладагента параллельно основному каналу, работающему через запорный клапан, управляемый терморегулятором, выполнен дополнительный канал, в который встроен дроссель для регулирования расхода хладагента.

Недостатком устройства является относительно высокая сложность, обусловленная необходимостью заполнения насытителя для каждого компонента.

Известно также устройство [RU 2365948, C2, G01W 1/18, 27.08.2009], для градуировки и поверки газоанализаторов, содержащее измерители температуры и давления, выходные коммуникации, жидкостный термостат, насытитель, стабилизатор высокого давления, используемый жидкостный термостат - пассивный, при этом, насытитель представляет собой стальной сосуд, рассчитанный на высокое давление газа, на 30-60% объема заполненный жидким дозируемым компонентом, через который пропускают газ-носитель, подаваемый через барботер.

Недостатком этого устройства также является относительно узкие функциональные возможности

Кроме того, известно устройство [RU 95846, U1, G01N 27/00, 10.07.2010], содержащее блок питания, блок пробоотбора с установленными в нем газовыми датчиками, блок обработки и передачи информации с аналого-цифровым преобразователем и микроконтроллер для управления режимом нагрева датчиков путем подачи сигналов на их нагреватели и непрерывного измерения проводимости чувствительных слоев датчиков с последующей обработкой полученных данных, при этом, блок пробоотбора содержит по меньшей мере два газовых канала, имеющих единую точку забора анализируемого газа, каждый канал разделен перегородками из фильтрующего материала на несколько объемов, в каждом из которых установлены один или более газовых датчиков, а сигнальные выходы микроконтроллера с различными формами сигналов, управляющие режимами нагрева датчиков соединены с определенными группами датчиков.

Недостатком устройства является относительно высокая сложность, вызванная необходимостью использования микроконтроллера для управления режимом нагрева датчиков с последующей обработкой полученных данных, что требует разработки специального программного обеспечения для микроконтроллера.

К известным относится и устройство [RU 122488, U1, G01N 27/00, 27.11.2012], содержащее контейнер с фиксированным объемом тестируемого водного раствора, индуктивный датчик, генератор импульсов затухающих периодических колебаний, амплитудно-цифровой преобразователь, процессор, при этом, в контейнере жестко и герметично закреплены электроды на расстоянии друг от друга и ниже верхнего уровня раствора, индуктивный датчик жестко и герметично закреплен в контейнере в средней точке между электродами на одинаковом с ними уровне водного раствора, выходы генератора импульсов подключены к соответствующим электродам, а выход индуктивного датчика подключен к входу амплитудно-цифрового преобразователя, выход которого подключен к информационному входу процессора.

Недостатком устройства является его относительно высокая сложность, обусловленная наличием генератор импульсов затухающих периодических колебаний и процессора, требующего использования специального программного обеспечения.

Кроме того, известна система [RU 2441228, C2, G01N 27/72, 27.01.2012], содержащая одну пару магнитных и одну пару ложных полюсов, представляющих собой наконечники из немагнитного материала, имеющие в рабочем пространстве форму, аналогичную магнитным наконечникам, а также размещенные вблизи магнитных и ложных полюсов рабочий и сравнительный чувствительные элементы, причем, магнитные и ложные полюса расположены горизонтально, каждый чувствительный элемент, представляет собой микроспираль из литого микропровода с диаметром жилы 10-12 мкм в высокотермической изоляции, спираль намотана таким образом, чтобы изоляция витков была сплавлена, рабочий чувствительный элемент укреплен в основании камеры напротив зазора между наконечниками магнитных полюсов таким образом, чтобы его спираль была расположена внутри зазора по осевой линии на расстоянии 0.3-0.5 мм от внешнего края наконечников магнитных полюсов, а сравнительный чувствительный элемент установлен симметрично рабочему таким образом, чтобы его спираль была расположена в зазоре наконечников ложных полюсов по осевой линии на расстоянии 0.3-0.5 мм от их внешнего края, наконечники магнитных и ложных полюсов установлены симметрично, а наконечники полюсов расположены к внешним сторонам камеры измерительной системы.

Эта система также обладает относительно высокой сложностью, обусловленной высокими требованиями к конструкции магнитных полюсов и их взаимному размещению.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство [BY 6858, C1, G01N 27/00, G01N 27/72, 30.03.2005], содержащее рабочую камеру с погруженным в дистиллированную воду датчиком кислорода градуируемого или поверяемого анализатора, образцовые барометр, манометр и вакуумметр для контроля абсолютного давления воздуха в газовой фазе, блок управления с компрессором, мешалку для перемешивания воды, ресивер с атмосферным воздухомнад, барботер для насыщения воды кислородом воздуха из газовой фазы ресивера и контрольный термометр, при этом, рабочая камера пневматически соединена через ресивер и блок управления с компрессором, а соотношение объема рабочей камеры, заполненной водой, и объема газовой фазы ресивера составляет 1:3.

В наиболее близком техническом решении реализуется способ градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода, основанный на последовательном приготовлении образцовых растворов и определении в них содержания растворенного кислорода градуируемым или поверяемым анализатором с амперометрическим датчиком, закрытым проницаемой для кислорода мембраной, причем, в качестве образцовых применяют насыщенные растворы дистиллированной воды с равновесной концентрацией растворенного кислорода в диапазоне от 0.2 до 45 мг/дм³, характеризуемой растворимостью кислорода в воде при постоянной температуре в диапазоне давления от -95 до 400 кПа, которые приготавливают под давлением или разрежением в закрытой установке, содержащей пневматически соединенные между собой рабочую камеру с погруженным в дистиллированную воду датчиком кислорода, ресивер с атмосферным воздухом, блоки компрессора, управления и перемешивания, в которой соотношение объема рабочей камеры, заполненной водой, и объема газовой фазы ресивера составляет 1:3 при заданном значении абсолютного давления воздуха в газовой фазе, которое контролируют по образцовым измерителям абсолютного давления при постоянной температуре, непрерывном перемешивании воды и барботировании через воду потока воздуха из газовой фазы до получения в воде равновесной концентрации растворенного кислорода.

Наиболее близкое к предлагаемому устройство предназначено для работы с датчиками растворенного кислорода в условиях повышенного давления или разрежения окружающей среды, например, для работы на глубине до 20 м или в условиях вакуумирования.

Недостатком наиболее близкого технического решения является относительно узкие функциональные возможности, обусловленные, в частности, невозможность проверки по реперным точкам в нормальных условиях выходного сигнала датчика растворенного кислорода, так как каждой реперной точке соответствует заданное абсолютное давление в жидкой фазе рабочей камеры, изменяющееся в диапазоне от -95 до 400 кПа.

Для получения в нормальных условиях промежуточных концентраций растворенного в воде кислорода, выполняющих роль реперных точек, используют растворяемые в дистиллированной воде предварительно приготовляемые азотно-кислородные поверочные газовые смеси ПГС. Основной недостаток применения ПГС в наиболее близком к предлагаемому устройстве - сложность приборного оформления для достижения истинного равновесного состояния между газовой фазой и жидкостью, большой расход ПГС, длительность проведения поверки, необходимость приобретения баллонов с разными концентрациями кислорода в азоте.

Недостатком наиболее близкого технического решения, также обусловливающем его относительно узкие функциональные возможности является то, что, оно не позволяет одновременно с градуировкой и поверкой анализаторов растворенного кислорода определять также в широком диапазоне концентраций растворенного кислорода основную погрешность измерения и линейности градуировочной характеристики в образцовых растворах дистиллированной воды, которые приготавливают в рабочей камере устройства с применением газовых или жидкостных добавок и дискретного изменения абсолютного давления в газовой фазе рабочей камеры.

Задачей, на решение которой направлено предложенное техническое решение, является расширение функциональных возможностей устройства с целью определения поверяемым анализатором в широком диапазоне концентраций растворенного кислорода (без применения поверочных газовых смесей ПГС) основной погрешности измерений и линейности градуировочной характеристики в образцовых растворах дистиллированной воды, которые приготавливают в рабочей камере устройства с применением газовых или жидкостных добавок и дискретного изменения абсолютного давления в газовой фазе рабочей камеры.

Требуемый технический результат заключается в расширении функциональных возможностей известного устройства путем введения дополнительного арсенала технических средств, обеспечивающих выполнение таких дополнительных функций как определения в широком диапазоне концентраций растворенного кислорода основной погрешности измерения и линейности градуировочной характеристики в образцовых растворах дистиллированной воды.

Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что, в устройство для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода, основанное на последовательном приготовлении образцовых растворов дистиллированной воды и определении в них содержания растворенного кислорода градуируемым или поверяемым анализатором с амперометрическим датчиком, закрытым проницаемой для кислорода мембраной, содержащее рабочую камеру с газовой фазой ресивера и погруженным в дистиллированную воду датчиком кислорода, соединенным с градуируемым или поверяемым анализатором, образцовый измеритель абсолютного давления, компрессор, блок управления с шестью электропневматическими клапанами, соединенными с внешними выводами блока управления, мешалку для перемешивания дистиллированной воды в рабочей камере, барботер для прокачивания газовой смеси через газовую и жидкостную фазы рабочей камеры, термометр, установленный в рабочей камере, согласно предложенной полезной модели введены блок автоматической стабилизации температуры в рабочей камере, установленный в рабочей камере и электрически соединенный с блоком управления, оснащенным панелью управления с органами настройки режимов работы устройства и управления электропневматическими клапанами, при этом всасывающий вход «В» компрессора пневматически соединен с первым входом, а нагнетающий вход «Н» со вторым входом блока управления, дозатор для ручного введения жидкостной или газовой добавки в обескислороженную азотом дистиллированную воду, автономный ресивер, пневматически соединенный с измерителем абсолютного давления и через третий тройник с третьим входом блока управления и газовой фазой рабочей камеры, при этом соотношение объема рабочей камеры, заполненной водой и суммарного объема газовой фазы рабочей камеры и автономного ресивера составляет не более 1:3, дополнительный компрессор в автономном ресивере, выход которого через второй и первый тройники и барботер пневматически соединен с жидкостной фазой рабочей камеры, четвертым входом блока управления и дозатором, баллон с азотом, сосуд с азотом, оснащенный съемными поглотителями кислорода и пневматически соединенный с пятым входом блока управления и баллоном с азотом.

На чертеже представлена конструкция устройства для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода.

Устройство для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода содержит компрессор 1, рабочую камеру 2 с дистиллированной водой и газовой фазой, мешалку 3 для перемешивания дистиллированной воды в рабочей камере, выполненную, например, в виде магнитной мешалки, блок 4 управления, дополнительный компрессор в автономном ресивере 5, барботер 6, установленный в рабочей камере с возможностью прокачивания газовой смеси через газовую и жидкостную фазы рабочей камеры, блок 7 автоматической стабилизации температуры воды в рабочей камере, установленный в рабочей камере и электрически соединенный с блоком 4 управления, панель 8 с органами установки режимов работы устройства и переключения клапанов, образцовый измеритель 9 абсолютного давления, пневматически соединенный с автономным ресивером 5 с атмосферным воздухом, градуируемый или поверяемый анализатор 10, сосуд 11 с азотом и сменным поглотителем кислорода 14, контрольный термометр 12, баллон 13 с азотом, датчик 15 кислорода, соединенный с градуируемым или поверяемым анализатором 10 и дозатор 16.

В устройстве для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода датчик 15 кислорода соединен с градуируемым или поверяемым анализатором 10 и погружен рабочую камеру 2 с дистиллированной водой, барботер 6 установлен в рабочей камере 2 с возможностью прокачивания газовой смеси через газовую и жидкостную фазы рабочей камеры 2, контрольный термометр 12 установлен в рабочей камере 2, первый и второй входы блока 4 управления пневматически соединены с всасывающим и нагнетающим входами компрессора 1, соответственно.

В устройстве для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода в рабочей камере 2 с дистиллированной водой соотношение объема дистиллированной воды и объема ее газовой фазы составляет не более 1:3.

Кроме того, в устройстве блок 7 автоматической стабилизации температуры воды в рабочей камере электрически соединен с блоком 4 управления, а баллон с азотом 13 пневматически соединен с сосудом 11 с азотом, оснащенным сменным поглотителем кислорода 14.

Дополнительно к отмеченному выше, в устройстве для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода выход дозатора 16, предназначенного для введения жидкостной или газовой добавки в обескислороженную азотом дистиллированную воду, пневматически соединен через тройники со входом барботера, четвертым входом блока управления и выходом дополнительного компрессора в автономном ресивере 5 с атмосферным воздухом, а блок 4 управления оснащен панелью 8 с органами управления режимами работы устройства и включением электропневматических клапанов.

Устройство для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода работает следующим образом.

Градуировку и поверку анализаторов растворенного кислорода в процессе эксплуатации осуществляют по раствору обескислороженной дистиллированной воды и воде, насыщенной кислородом воздуха при постоянной температуре и нормальном атмосферном давлении.

С помощью устройства для поверки и градуировки анализаторов растворенного кислорода в закрытом объеме рабочей камеры 2 готовят образцовые растворы дистиллированной воды с различными равновесными концентрациями растворенного кислорода, получаемые как насыщением воды кислородом воздуха в условиях постоянной температуры и заданном абсолютном давлении в газовой фазе, так и с помощью азотно-кислородных газовых смесей или чистого кислорода.

Блоки устройства обеспечивают поддержание в замкнутом объеме рабочей камеры 2 и ресивера 5 с атмосферным воздухом требуемых значений абсолютного давления воздуха или азота в газовой фазе рабочей камеры 2 при температуре воды 20±0,2°C и непрерывным перекачиванием воздуха или азота из газовой фазы в водном растворе.

Сущность градуировки и поверки анализаторов предлагаемым устройством заключается в том, что концентрация растворенного кислорода, фиксируемая градуируемым или поверяемым анализатором 10, сравнивается с концентрацией растворенного кислорода воде, находящейся в закрытой рабочей камере 2 с дистиллированной водой с известным задаваемым значением абсолютного давления воздуха в газовой фазе, характеризующего концентрацию растворенного кислорода в поверяемой точке контроля.

Рабочая камера 2 предназначена для подготовки и использования дистиллированной воды, насыщаемой кислородом воздуха или азотом при постоянной температуре 20±0,2°C до значений равновесных концентраций растворенного кислорода, соответствующих абсолютному давлению в газовой фазе ресивера 5 при данной температуре. Рабочая камера 2 герметично закрыта крышкой и переходником с устанавливаемым в него датчиком 15 кислорода, контрольным термометром 12 и барботером 6.

Компрессор в ресивере 5 с атмосферным воздухом предназначен для прокачивания газовой смеси через барботер 6 в газовую и жидкостную фазы рабочей камеры 2 и ресивера 5.

Автоматическое поддержание температуры дистиллированной воды в рабочей камере 2 на уровне 20±0,2°C осуществляется блоком 7 автоматической стабилизации температуры в рабочей камере, который установлен в рабочей камере 2 и электрически соединенный с блоком 4 управления. В блок 7 входит нагревательный элемент "НЭ", датчик температуры "ТКА" и трубка охлаждения при непрерывном протекании воды с температурой менее 20°C через трубку охлаждения.

Компрессор 1 предназначен для создания в газовой фазе рабочей камеры 2 и ресивера 5 постоянного избыточного (P>Pатм) или вакууметрического (P<Pатм) давлений атмосферного воздуха или азота, которые нагнетаются компрессором 1 в рабочую камеру 2 или откачиваются из нее в атмосферу.

Значение установленного давления фиксируется образцовым измерителем 9 абсолютного давления, пневматически соединенным с ресивером 5 с атмосферным воздухом.

В ресивере 5 с атмосферным воздухом установлен компрессор рессивера, который при необходимости включается для непрерывного прокачивания газовой смеси через жидкостную и газовую фазы рабочей камеры 2 и ресивера 5 с атмосферным воздухом.

Блок 4 управления снабжен панелью 8 с органами управления и обеспечивает питанием блок 7 автоматической стабилизации температуры в рабочей камере, а также электропневматические клапаны блока управления, предназначеные для создания заданного абсолютного давления в рабочей камере 2 и ресивере 5 с атмосферным воздухом.

Сосуд 11 с азотом предназначен для хранения и использования азота при обескислороживании дистиллированной воды или разбавлении предварительно насыщенных кислородом воздуха растворов.

Азот в сосуд 11 может поступать при открытии баллона 13 с азотом или при использовании съемных поглотителей 14 кислорода, представляющих собой пакетики с порошковым железом, помещенные внутрь влажного герметичного сосуда 11 с азотом. В процессе окисления железа обеспечивается эффективное поглощение кислорода из воздуха, содержащегося в сосуде 11 с азотом.

Мешалка 3, которая может быть выполнена в виде магнитной мешалки, предназначена для принудительного перемешивания дистиллированной воды под чувствительным элементом датчика 15 кислорода, растворенного в дистиллированной воде, обеспечивая идентичность условий градуировки и измерения градуируемого или поверяемого анализатора 10.

Дозатор 16 представляет собой устройство для вспрыскивания малых объемов воздуха или насыщенной воздухом дистиллированной воды через барботер 6 в предварительно обескислороженную азотом воду в рабочей камере 2.

Основным узлом, предназначенным для градуировки и поверки градуируемого или поверяемого анализатора 10, является датчик 15, в качестве которого, как правило, используется амперометрический датчик, свойствами которого в основном определяются метрологические и эксплуатационные характеристики анализатора в целом и, соответственно, требования к метрологическому обеспечению точности измерения, которые должны обеспечить, в частности, при поверке анализаторов должны обеспечить линейность градуировочной характеристики и стабильности остаточного тока в диапазоне концентраций от 0 до 20 мкг/дм,³ от 0 до 2000 мкг/дм3 и от 0 до 30 мг/дм3,. Градуировочная характеристика анализатора растворенного в дистиллированной воде кислорода с амперометрическим датчиком характеризует зависимость между значением тока на выходе анализатора (электронное устройство) и входе (ток, генерируемый датчиком). Количество точек должно быть достаточным для проверки прямолинейности на рабочем участке диапазона концентраций

В устройстве реализованы две методики, характеризующие измеряемую градуируемым или поверяемым анализатором 10 величину концентрации растворенного кислорода.

В соответствии с первой методикой измеряемая градуируемым или поверяемым анализатором 10 концентрация растворенного кислорода соответствует растворимости (равновесной концентрации) кислорода в конкретном образцовом растворе дистиллированной воды, насыщенной кислородом воздуха при постоянной температуре и заданном абсолютном давлении в газовой фазе рабочей камеры 2 и ресивера 5 с атмосферным воздухом. Методика пригодна для поверки анализаторов 10, включающих амперометрический датчик 15 кислорода, предусматривающий возможность проведения измерений в рабочих условиях повышенного давления или разрежения рабочей среды в диапазоне от -95 до 400 кПа.

В соответствии со второй методикой измеряемая градуируемым или поверяемым анализатором 10 концентрация растворенного кислорода соответствует растворимости кислорода в насыщенном или разбавленном образцовом растворе дистиллированной воды, который приготавливают дозированием газовой или жидкостной добавки в обескислороженную азотом воду для получения заданного значения концентрации растворенного кислорода в условиях нормального атмосферного давления и постоянной температуры с последующим варьированием в газовой фазе рабочей камеры 2 парциального давления растворенного кислорода посредством дискретного изменения до заданной величины абсолютного давления в условиях постоянной температуры и нормального или расширенного диапазонов абсолютного давления. Методика является универсальной и пригодна для поверки анализаторов 10 с любым датчиком 15 кислорода, как в нормальных условиях, так и в расширенном диапазоне абсолютного давления рабочей среды без применения образцовых поверочных газовых смесей. В методике предусмотрена проверка основной погрешности измерения концентрации растворенного в воде кислорода и линейности градуировочной характеристики анализатора.

В основу обеих методик положен метод приготовления растворов с заданной концентрацией растворенного в дистиллированной воде кислорода в закрытом объеме рабочей камеры 2 с использованием математической зависимости закона Генри-Дальтона, характеризующего линейное изменение равновесных концентраций растворенного в воде кислорода воздуха, получаемых путем изменения абсолютного давления воздуха в рабочей камере 2 и зависимость растворимости кислорода в дистиллированной воде от температуры.

Значение концентрации растворенного кислорода C при температуре T, абсолютном давлении P, рассчитывается из соотношения:

где

A - растворимость (равновесная концентрация) кислорода в воде, мг/дм³ при нормальном давлении и температуре T°C;

При T=20 Oc A=9,06 мг/дм3

P - текущее абсолютное давление (кПа);

P_o - нормальное атмосферное давление, при температуре 20°C равное 101,3 (кПа);

Для поверочных газовых смесей ПГС

C=-A×X%/Xo

где

X_o - относительное объемное содержание кислорода в стандартной атмосфере, равное 20,94%.

X% - относительное объемное содержание кислорода в поверочной газовой смеси ПГС

Из соотношений (1) следует, что изменение равновесной концентрации растворенного в воде кислорода при постоянной температуре прямо пропорционально изменению абсолютного давления в рабочей камере 2 и ресивере 5.

Следовательно, линейность градуировочной характеристики подвергаемого градуировке или поверке анализатора, может быть оценена по линейности изменения абсолютного давления в рабочей камере 2 и ресивере 5, характеризуемого показаниями образцового измерителя абсолютного давления 9.

Поскольку для характеристики изменения концентрации растворенного кислорода в рабочей камере 2 используется отношение абсолютного давления к нормальному атмосферному давлению, отпадает необходимость ужесточения требований к очистке воздуха от адсорбирующих примесей и влаги, т.е. можно готовить поверочные растворы с практически любым доступным открытым источником атмосферного воздуха. Это обуславливает снижение трудоемкости поверки и является основным достоинством устройства, исключающим необходимость применения поверочных газовых смесей.

В связи с тем, что в процессе калибровки анализатора по двум реперным точкам внутри выбранного диапазона измерений используется тот же атмосферный воздух, линейность градуировочной характеристики и точность поверки анализатора характеризуются только классом точности образцовых средств измерения абсолютного давления.

При поверке анализатора 10 в любой востребованной реперной точке выбранного диапазона концентраций растворенного кислорода изменением абсолютного давления воздуха в газовой фазе рабочей камере и ресивера при непрерывном движении воды посредством барботирования дисперсного потока воздуха можно получать растворы с необходимой концентрацией кислорода, рассчитываемой по формуле (1)

Основная абсолютная ₁ и приведенная ₂ погрешности рассчитываются по формулам (2), (3):

где C - концентрация растворенного кислорода, рассчитанная по формуле (1), мг/ дм³;

C_изм. - концентрация растворенного кислорода, фиксируемая анализатором при абсолютном давлении P, мг/дм ³.

Операции проведения градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода по второй методике проводят в условиях перемешивания воды в рабочей камере и борбатирования через воду газовой смеси из ресивера 5 в следующем порядке:

- обескислороживание азотом дистиллированной воды;

- фиксирование стабильных показаний нуля или остаточного тока анализатором;

- варьирование абсолютным давлением азота с целью проверки;

- стабильности остаточного тока датчика кислорода;

- введение газовой или жидкостной добавки в условиях постоянной температуры 20±5°C и абсолютного давления P_o, равного 101.3 кПа;

- фиксирование стабильных показаний анализатора C_o , мкг/ дм³;

- варьированием абсолютным давлением азота устанавливают показание анализатора, равное заданному значению C_расч, соответствующему абсолютному давлению P;

- фиксирование стабильных показаний анализатора C_изм.

Основную ₁ абсолютную и приведенную ₂ погрешности измерения в заданной точке диапазона определяют из соотношений (4) и (5), соответственно:

где C_расч=(P/P_o )×C_o

Погрешность линейности градуировочной характеристики анализатора определяют из соотношений для определения₃ и ₄:

₃=±(K_изм./K_расч.)-1)100%,

где K_изм.=C_изм/Co-1, K _расч.=P/Po-1;

.

Таким образом, в предложенном устройстве достигается требуемый технический результат, заключающийся в расширении функциональных возможностей, поскольку обеспечивается выполнение таких дополнительных функций как определение в широком диапазоне концентраций растворенного кислорода основной погрешности измерения и линейности градуировочной характеристики в образцовых растворах дистиллированной воды.

Предлагаемое устройство обеспечивает повышение качества средств метрологического обеспечения, проведение плановых и послеремонтных поверок анализаторов с амперометрическими мембранными датчиками растворенного кислорода различного назначения, расширяет диапазон поверяемых концентраций кислорода, в том числе в микрограммовой области измерения. Применение устройства экономически более целесообразно по сравнению с известными методиками поверки, так как исключает применение поверочных газовых смесей и упрощает процесс поверки анализаторов кислорода в условиях поверочных лабораторий и потребителя.

Исключение необходимости применения отдельного баллона на каждую реперную точку и оценка градуировочной характеристики по реализуемой с помощью предложенного устройства методике обеспечивает поверку по любому выбранному количеству реперных точек без специально подготовленных смесей, помещенных в соответствующие баллоны, что является важным преимуществом предлагаемого технического решения.

Устройство для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода, основанное на последовательном приготовлении образцовых растворов дистиллированной воды и определении в них содержания растворенного кислорода градуируемым или поверяемым анализатором с амперометрическим датчиком, закрытым проницаемой для кислорода мембраной, содержащее рабочую камеру с газовой фазой ресивера и погруженным в дистиллированную воду датчиком кислорода, соединенным с градуируемым или поверяемым анализатором, образцовый измеритель абсолютного давления, компрессор, блок управления с шестью электропневматическими клапанами, соединенными с внешними выводами блока управления, мешалку для перемешивания дистиллированной воды в рабочей камере, барботер для прокачивания газовой смеси через газовую и жидкостную фазы рабочей камеры, термометр, установленный в рабочей камере, отличающееся тем, что введены блок автоматической стабилизации температуры в рабочей камере, установленный в рабочей камере и электрически соединенный с блоком управления, оснащенным панелью управления с органами настройки режимов работы устройства и управления электропневматическими клапанами, при этом всасывающий вход "В" компрессора пневматически соединен с первым входом, а нагнетающий вход "Н" со вторым входом блока управления, дозатор для ручного введения жидкостной или газовой добавки в обескислороженную азотом дистиллированную воду, автономный ресивер, пневматически соединенный с измерителем абсолютного давления и через третий тройник с третьим входом блока управления и газовой фазой рабочей камеры, при этом соотношение объема рабочей камеры, заполненной водой и суммарного объема газовой фазы рабочей камеры и автономного ресивера составляет не более 1:3, дополнительный компрессор в автономном ресивере, выход которого через второй и первый тройники и барботер пневматически соединен с жидкостной фазой рабочей камеры, четвертым входом блока управления и дозатором, баллон с азотом, сосуд с азотом, оснащенный съемными поглотителями кислорода и пневматически соединенный с пятым входом блока управления и баллоном с азотом.