Устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам

Использование: полезная модель относится к области физико-химического анализа материалов порошковой природы и предназначена для исследований гранулометрического состава указанных материалов путем их осаждения в суспензиях. Сущность полезной модели: устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам, содержит рабочий сосуд в виде стеклянной трубки с мерной шкалой, полость которой разделена посредством съемной перемычки на два отсека, нижний из которых заполнен дисперсионной средой, а верхний - исследуемой суспензией, фотометрический датчик, закрепленный на стеклянной трубке и подключенный к фотометру, подсоединенному к блоку обработки данных, сливной кран и приемник фракций, размещенные на нижнем конце рабочего сосуда, причем высота слоя дисперсионной среды в нижнем отсеке больше стартового слоя исследуемой суспензии в верхнем отсеке не менее чем в 10 раз. Устройство позволяет повысить точность и достоверность гранулометрического анализа суспензий за счет упрощения конструкции. 1 н.п. ф-лы, 2 ил.

Полезная модель относится к области физико-химического анализа материалов порошковой природы и предназначена для исследований гранулометрического состава указанных материалов путем их осаждения в суспензиях. Устройство может быть использовано при исследовании фотометрическим методом однородности пудр, порошков, клеток (бактерий), взвесей и других объектов, где присутствуют нерастворимая дисперсная фаза и жидкая дисперсионная среда, водная или органическая.

Известно устройство для исследования гранулометрического состава дисперсных материалов, включающее сосуд для дисперсионной среды, мешалку, фотометрический датчик и регистратор сигнала (Редькина Н.И., Семенов Е.В., Ходаков Г.С. Автоматический фотоседиментометр для анализа гранулометрического состава порошков. Завод, лаб. Диагностика материалов. 2001. Т.67, N 3. С.31).

Указанное устройство основано на определении распределения масс и числа частиц по их стоксовским диаметрам, при этом для регистрации сигнала используется фотометрический метод.

Однако конструктивное исполнение известного решения не предусматривает наличие стартового слоя суспензии, что требует использования мешалки и тщательного перемешивания суспензии, следствием чего является усложнение и увеличение времени анализа. Кроме того, работа устройства обременена использованием сложного математического аппарата обработки данных.

Из известных решений наиболее близким к предлагаемому является устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам, состоящий из цилиндрического осадительного сосуда (кюветы) и датчика микроперемещений. В нижней части сосуда расположен чувствительный элемент, состоящий из приемной чашечки с поплавком и пружинки с грузом (якорем) в виде крестовины. Чашечка сбора осадка чувствительного элемента является одновременно сердечником трансформаторного датчика микроперемещений. Высота осаждения определяется по разности отсчета шкал, расположенных на внутренней поверхности осадительного сосуда и наружной поверхности корпуса седиментометра (RU 2000563, 1993 г.)

В указанном устройстве осаждение частиц ведут из стартового слоя, что существенно упрощает автоматизацию метода и используемый математический аппарат обработки данных.

Однако организация стартового слоя требует использования вспомогательной жидкости для создания поверхности раздела между стартовым и основным слоем, что вносит искажение в скорость осаждения частиц, и, соответственно, снижает точность и достоверность измерения.

Кроме того, используемый весовой метод сложен в аппаратурном оформлении.

Задачей настоящей полезной модели является повышение точности и достоверности гранулометрического анализа суспензий за счет упрощения конструкции.

Поставленная задача достигается тем, что устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам, содержит рабочий сосуд в виде стеклянной трубки с мерной шкалой, полость которой разделена посредством съемной перемычки на два отсека, нижний из которых заполнен дисперсионной средой, а верхний - исследуемой суспензией, фотометрический датчик, закрепленный на стеклянной трубке и подключенный к фотометру, подсоединенному к блоку обработки данных, сливной кран и приемник фракций, размещенные на нижнем конце рабочего сосуда, причем высота слоя дисперсионной среды в нижнем отсеке больше стартового слоя исследуемой суспензии в верхнем отсеке не менее чем в 10 раз.

Сущность устройства поясняется чертежами, где на фиг.1 приведена принципиальная схема предлагаемого устройства, на фиг.2 - кривая фотосигнала, выводимая на экран монитора в ходе опыта, на фиг.3 - дифференциальная кривая распределения по размерам мела (по примеру).

Устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам содержит рабочий сосуд в виде стеклянной трубки 1 с мерной шкалой 2, закрепленный на стеклянной трубке 1 фотометрический датчик 3, подключенный к фотометру 4, который подсоединен к блоку обработки данных 5, сливной кран 6, приемник фракций 7, перемычку 8 с поводком 9.

Полость стеклянной трубки 1 разделена посредством съемной перемычки 8 на два отсека, нижний из которых заполнен дисперсионной средой, а верхний - исследуемой суспензией, причем высота слоя дисперсионной среды в нижнем отсеке больше стартового слоя исследуемой суспензии в верхнем отсеке не менее чем в 10 раз.

Устройство работает следующим образом.

Заполняют трубку 1 дисперсионной средой, вводят в верхнее отверстие трубки 1 перемычку 8, выполненную, например, в виде резинового диска, над перемычкой помещают раствор изучаемой суспензии, выдергивают перемычку за поводок 9, что приводит к началу осаждения дисперсной фазы суспензии в основной слой дисперсионной среды. Одновременно включают запись кривой фотосигнала с фотометра 4 посредством блока обработки данных 5 (см. фиг.1).

В процессе осаждения суспензии из стартового слоя в основной происходит разделение частиц на фракции по высоте трубки 1 из-за разной скорости осаждения крупных и мелких частиц. Первыми до фотодатчика 3 дойдут самые крупные, последними - самые мелкие частицы. В момент появления первых частиц в поле зрения фотодатчика 3 оптическая плотность раствора возрастет и на кривой фотосигнала появится провал (резкий уход кривой вниз). В дальнейшем по мере прохождения через фотодатчик 3 все более мелких частиц и уменьшения их концентрации раствор будет просветляться, а кривая фотосигнала выйдет на первоначальный уровень по завершении процесса седиментации.

Сущность работы устройства заключается в следующем.

В каждый момент времени прибор измеряет оптическую плотность суспензии, образованной частицами с данным радиусом или узким интервалом радиусов. Разделительная способность метода растет при увеличении высоты Н основного слоя в силу увеличения расстояния между частицами с разным радиусом в ходе осаждения.

Путь, пройденный частицей до датчика, равен высоте основного слоя Н, а скорость оседания U частицы в момент прохождения через фотодатчик равна

где t - время от начала седиментации (удаления перегородки и соединения стартового и основного слоев) до момента измерения сигнала - момента прохождения частиц радиуса r через датчик. Скорость U падает с ростом t по мере прохождения через датчик все более мелких частиц. Концентрацию частиц радиуса r в столбе на уровне фотодатчика можно определить по формуле Бугера-Ламберта-Бэра

где - коэффициент светорассеяния/поглощения, D - внутренний диаметр трубки, С - концентрация частиц, А - оптическая плотность суспензии, находимая по формуле

где I_o, вольты - сигнал фотометра для чистой дисперсионной среды, I - то же для суспензии.

За время dt через трубку диаметром D пройдет слой суспензии высотой dh объемом dV=(D²/4)dh. Масса суспензии в этом слое составит dM=CdV, где С - концентрация суспензии. Для массовой скорости прохождения частиц суспензии через фотодатчик можно записать уравнение вида

где К_м=D/4 - константа при условии =const, U=dh/dt=H/t - скорость оседания частицы с радиусом r в момент ее прохождения через фотодатчик.

Количество осадка M, прошедшее через датчик за время t, равно

Текущую массу осадка найдем численным интегрированием как сумму произведений AUt, где t, сек - шаг опроса (интервал между точками экспериментальной кривой фотосигнала I(t)). Величина M(t) есть кривая седиментации, полученная фотометрическим способом.

Оседание частиц в жидкости происходит под действием силы тяжести - веса частицы, который для частиц шарообразной формы с учетом гидростатической поправки (закон Архимеда) равен:

где - плотность вещества частицы, _о - плотность жидкости, g - ускорение свободного падения. Оседанию частицы противодействует сила вязкого сопротивления жидкой среды, определяемая по закону Стокса вязкостью среды , радиусом частицы r и скоростью ее оседания dh/dt:

где h - вертикальная координата, t - время. Скорость оседания и сила трения растут, пока не выполнится условие p=f, а скорость оседания станет постоянной; это дает связь радиуса r и dh/dt=U:

или, переходя к диаметру частицы,

Откуда для диаметра частицы

и для вязкости дисперсионной среды

Интегральную кривую распределения частиц по размерам получим, если по оси абсцисс (времени) графика функции M(t) отложить не время, а диаметр d частиц. Продифференцировав кривую M(d) по d, получим дифференциальную кривую распределения частиц суспензии по размерам (плотность распределения).

Пример расчета скорости и времени осаждения суспензии барита BaSO₄ в воде при 20°С.

Согласно табличным данным, в системе СИ при комнатной температуре плотность воды 10³ кг/м³, барита 4,5 10³ кг/м³, g=9,8 м/с², динамическая вязкость воды =10^-3 Па.с=10^-3 кг/м/с. Подставляем эти величины в выражение для K_p

где U - безразмерная величина, численно равная скорости осаждения в м/с.

Рассчитаем по формулам (4) и (5) скорость осаждения частиц барита разного диаметра в разных средах для оценки продолжительности опыта при какой либо фиксированной высоте осаждения, например, Н=0,20 м. Рассмотрим осаждение частиц барита в воде (_о=10³ кг/м³, =10^-3 Па.с) и в пентане (_о=624 кг/м³, =0,23 10^-3 Па.с). Для первого случая К_р =0,724 мкм^0,5сек^0,, для второго

.

Скорость осаждения согласно (2)

Например, при d=2 мкм и К_р=0,724 мкм^0,5сек^0,5, U=4/0,724²=7,631 мкм/с=7,631 10^-4 см/с.

Диаметр частицы, мкм	Скорость осаждения, см/с	Время осаждения, Н=0,20 м
в воде	в пентане	в воде	в пентане
2	7,6	3,67	7,31	1,51 час
10-4	10-3	час
4	30,4	14,7	1,83	0,37
10 -4	10 -3
6	68,4	33,27	0,81	0,165
10-4	10-3

Как видно из таблицы, в дисперсионной среде с низкой вязкостью и плотностью (пентане) осаждение частиц происходит со скоростью более высокой, чем в более плотной и вязкой среде (воде). Соответственно уменьшается время опыта, что особенно существенно при анализе дисперсий с размером частиц менее 3 микрон.

Порядок проведения измерений.

Поскольку устройство рассчитано на анализ порошков с размером частиц в диапазоне 3-60 микрон, проводят предварительно ситовый анализ порошка, выделяя из него фракцию 0-60 мкм. Фракцию 0-60 мкм отмучивают, удаляя частицы 0-3 мкм. Далее определяют или берут из справочника данные для дисперсионной среды (вязкость и плотность) и вещества суспензии (плотность), см. формулу (2).

1. Заполняют трубку 1 растворителем, вводят перемычку.

2. Приготавливают 3-5%-ю суспензию порошка в органическом или водном растворителе (дисперсионной среде) и над перемычкой помещают 0,2-0,4 мл предварительно перемешанной и отмученной суспензии.

3. Проводят пробный опыт, следя за площадью пика на кривой фотосигнала. Если последняя недостаточно выражена, увеличивают концентрацию суспензии.

4. Рассчитывают константу K_p по формуле (2).

5. Начинают вывод кривой фотосигнала на компьютере, одновременно выдернув перемычку из трубки.

6. После завершения опыта записывают файл данных, указав в имени файла высоту основного слоя Н, м, и название вещества суспензии.

7. В программе сбора и обработки данных строят интегральные и дифференциальные кривые распределения частиц по размерам как описано выше (см. фиг.3).

Устройство для определения распределения частиц дисперсных материалов по размерам, характеризующееся тем, что оно содержит рабочий сосуд в виде стеклянной трубки с мерной шкалой, полость которой разделена посредством съемной перемычки на два отсека, нижний из которых заполнен дисперсионной средой, а верхний - исследуемой суспензией, фотометрический датчик, закрепленный на стеклянной трубке и подключенный к фотометру, подсоединенному к блоку обработки данных, сливной кран и приемник фракций, размещенные на нижнем конце стеклянной трубки, причем высота слоя дисперсионной среды в нижнем отсеке больше стартового слоя исследуемой суспензии в верхнем отсеке не менее чем в 10 раз.