Гелиевый проточный криостат для эпр-спектроскопии

 

Полезная модель относится к криогенным приборам для исследований электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использована для исследования магнитных свойств и фазовых переходов при низких температурах (от 6 до 300 К). Предлагаемый гелиевый проточный криостат совместим с различными моделями ЭПР-спектрометров..

Задачей полезной модели является криостат, позволяющий проводить исследования спектров ЭПР, совместимый с различными моделями ЭПР-спектрометров, в условиях быстрого изменении температуры при одновременным поддерживании заданной температуры с высокой точностью, оптимальным расходовании хладогента создание криостата с пониженным расходом хладоагента

Поставленная задача решается предлагаемым гелиевым проточным криостатом, содержащим вакуумированный корпус, хладопровод, теплообменник, нагреватель, датчик температуры, трубки Дьюара для подачи и вывода хладоагента из сосуда Дьюара, электронный блок управления температурой, который дополнительно снабжен кварцевой вакуумированной ампулой, блоком управления газовым потоком, медным экраном, при этом кварцевая вакуумированная ампула вы в виде двух коаксиально расположенных трубок, медный экран расположен вокруг теплообменника в корпусе криостата, блок управления газовым потоком снабжен клапаном регулирования потоком хладоагента, расположен в отдельном корпусе и соединен с магистралью исходящего хладоагента и сосудом Дьюара.

Полезная модель может быть использована в лабораторных научных учреждениях для исследования физических свойств различных материалов.

Полезная модель относится к криогенным приборам для исследований электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использована для исследования магнитных свойств и фазовых переходов при низких температурах (от 6 до 300 К). Предлагаемый гелиевый проточный криостат совместим с различными моделями ЭПР-спектрометров.

Известен проточный оптический криостат RC102-CFM фирмы CRYO Industries [Техническое описание криостата. Сайт фирмы CRYO Industries www.cryoindustries.com]. Этот криостат содержит транспортную магистраль в виде трубок Дьюара с необходимыми компонентами, обеспечивающими работоспособность магистрали; сосуд Дьюара, как хранилище жидкого хладоагента и сам криостат, включающий в себя вакуумированный корпус с оптически прозрачными окнами, хладопровод в виде медного стержня, который охлаждается поступающим по магистрали хладоагентом, нагреватель, расположенный на хладопроводе, датчик температуры, установленный на этом же хладопроводе и электрический разъем для подключения блока управления крцострсем.

Недостатком этого криостата является низкая скорость изменения температуры (время охлаждения образца от комнатной температуры до температуры жидкого хладоагента ˜ 20 минут, а время нагрева вновь до комнатной температуры в несколько раз больше).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является проточный оптический криостат (патент РФ на полезную модель №38384, БИ №16, 2004 г.), содержащий вакуумированный корпус с оптически прозрачным окном, нагреватель внутри сосуда Дьюара, хладопровод в виде полого тонкостенного цилиндра из материала с высокой теплопроводностью, теплообменник, расположенный за пределами корпуса криостата и выполненный в виде двух коаксиально расположенных трубок с

теплоизолирующим вакуумным зазором между ними, нагреватель криостата в виде нескольких проволочных спиралей, заполняющих внутреннюю трубку теплообменника, датчик температуры, трубки Дьюара для подачи и вывода хладоагента, электрический разъем, газогенератор и блок управления. Газогенератор включает в себя сосуд Дьюара с жидким хладоагентом, холодильник-змеевик, датчик давления газообразного хладоагента и датчик нижнего уровня жидкого хладоагента, а блок управления обеспечивает одновременное управление работой криостата по двум каналам, а именно, газогенератором и нагревателем криостата.

Недостатками прототипа являются:

- технически невозможно совмещение с ЭПР-спектрометрами

- большой расход хладоагента

- ограниченные возможности управления температурой

Задачей полезной модели является криостат, позволяющий проводить исследования спектров ЭПР, совместимый с различными моделями ЭПР-спектрометров, в условиях быстрого изменении температуры при одновременным поддерживании заданной температуры с высокой точностью, оптимальным расходовании хладогента.

Поставленная задача решается предлагаемым гелиевым проточным криостатом, содержащим вакуумированный корпус, хладопровод, теплообменник, нагреватель, датчик температуры, трубки Дьюара для подачи и вывода хладоагента из сосуда Дьюара, электронный блок управления температурой, который дополнительно снабжен кварцевой вакуумированной ампулой, блоком управления газовым потоком, медным экраном, при этом кварцевая вакуумированная ампула выполнена в виде двух коаксиально расположенных трубок с возможностью размещения внутри нее кварцевой ампулы с образцом, медный экран расположен вокруг теплообменника и помещен в корпусе криостата с возможностью охлаждения исходящим потоком гелия, блок управления газовым потоком снабжен клапаном регулирования потоком хладоагента, расположен в отдельном корпусе и

соединен с магистралью исходящего хладоагента и сосудом Дьюара, а хладопровод и нагреватель расположены на корпусе теплообменника, при этом хладопровод представляет собой медный капилляр.

На фиг.1 представлена схема заявляемого гелиевого проточного криостата.

Прибор представляет собой компактный гелиевый проточный криостат для ЭПР-спектроскопии. Он предназначен для исследования электронного парамагнитного резонанса в различных материалах при низкой температуре. Теплоизоляция внутреннего объема криостата осуществляется за счет высокого вакуума: в процессе работы внутреннее пространство криостата откачано до остаточного давления 10-6 mbar. Кварцевая ампула с исследуемым веществом размещается внутри центрального канала кварцевого дьюара с двойными вакуумированными стенками, через который прокачиваются холодные пары гелия. Кварцевый дьюар, в свою очередь, размещают внутри резонатора ЭПР-спектрометра. Пространство между внутренней внешней стенками кварцевого дьюара сообщено с внутренней полостью криостата и вакуумировано как единый объем вместе с ваккумной полостью криостата. Внутренняя стенка и полость кварцевого дьюара находятся в тепловом контакте с медным теплообменником, который охлаждается интенсивным потоком протекающего гелия. Замена ампулы с образцом производится только при комнатной температуре и атмосферном давлении, когда через криостат не прокачивается жидкий гелий. Криостат включает в себя внешний корпус из нержавеющей стали, медный теплообменник, находящийся в тепловом контакте с кварцевым дьюаром, а также теплоизолирующий медный экран.

Гелиевый проточный криостат работает следующим образом.

Жидкий гелий поступает в криостат через впускной гелиевый патрубок, и, пройдя через медный теплообменник с нагревателем 6, выходит из криостата через выпускной патрубок. Криостат снабжен

термопарой Cu/Cu:Fe 4, которая необходима для измерения текущей температуры вблизи ампулы с образцом 1. Показания термопары 4 используют также температурным регулятором для стабилизации температуры.

Между теплообменником 6 и внешним корпусом криостата расположен медный экран 5, охлаждаемый обратным потоком гелия 2. Внутреннее пространство криостата откачивается форвакуумным насосом до вакуума 10-2 mbar, необходимое для вакуумной теплоизоляции и уменьшения паразитных тепловых потоков от внешнего корпуса к внутренним частям криостата. Медный экран 5, охлаждаемый обратным потоком гелия 2, обеспечивает значительное уменьшение паразитного теплопритока непосредственно на теплообменник 6 и кварцевый дьюар 3. Для улучшения вакуумной изоляции криостата, на внутренних стенках медного экрана размещены адсорбционные угольные насосы. Насосы включаются при охлаждении медного экрана исходящим потоком гелия, что позволяет улучшить вакуум внутри криостата до 10-6 mbar. Подачу гелия осуществляют из транспортного сосуда дьюара СТГ-10 8 по транспортной гелиевой магистрали с двойными вакуумированными стенками. Для этого с помощью нагревателя 9 над поверхностью жидкого гелия в сосуде дьюара 8 создают повышенное давление паров гелия. Для стабилизации температуры внутри кварцевого дьюара на заданном уровне используется также и нагреватель, размещенный непосредственно на поверхности теплообменника 6. Стабилизацию температуры осуществляют по двухконтурной схеме с помощью регулировки потока хладагента из транспортного дьюара 8, а также подогревом теплообменника при помощи нагревателя 6. Двухуровневая система стабилизации температуры включает в себя нагреватель на теплообменнике 6, блок управления газовым потоком с электромагнитным клапаном 10, теплообменник криостата 6 и медный экран 5, охлаждаемый обратным потоком гелия 2. Управление потоком гелия через теплообменник осуществляют с помощью электромагнитного клапана блок управления

газовым потоком 10, а избыточное давление в транспортном дьюаре, которое необходимо для прокачки гелия через теплообменник криостата 6, поддерживают с помощью мембранного клапана блока управления газовым потоком 10. При превышении давления над заданным значением мембранный клапан открывается и стравливает давление в гелиевом дьюаре, стабилизируя его на необходимом уровне. Управление температурой и ее стабилизацию производят с помощью температурного регулятора 7 по ПИД-программе. При оптимальном подборе ПИД-параметров регулировки вблизи ампулы с исследуемым образцом поддерживается температура от 6.0° до 300° К с точностью ±0.2° К. При этом компактная конструкция криостата обеспечивает его малую инерционность и быстрое изменение температуры.

Таким образом, заявляемый гелиевый проточный криостат для ЭПР-спектроскопии характеризуется малыми размерами кварцевой ампулы для образцов, помещаемой внутрь ЭПР-спектрометра. Для минимизации паразитных сигналов кварцевую ампулу изготавливают из специального кварцевого стекла. Охлаждение образцов осуществляется непрерывной прокачкой паров гелия через кварцевую ампулу криостата. Важными особенностями криостата являются минимально достижимая температура 6.0 К в камере для образцов, а также возможность стабилизации температуры в диапазоне 6.0-300 К. Медный экран защищает от паразитных тепловых потоков и обеспечивает достижение низкой температуры в кварцевой ампуле, которая поддерживается с точностью ±0.2 К, а также значительно обеспечивает значительное уменьшение потребление жидкого гелия.

Гелиевый проточный криостат для ЭПР-спектроскопии, содержащий вакуумированный корпус, хладопровод, теплообменники, нагреватель, датчик температуры, трубки Дьюара для подачи и вывода хладоагента из сосуда Дьюара, электронный блок управления температурой, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен кварцевой вакуумированной ампулой, блоком управления газовым потоком, медным экраном, при этом кварцевая вакуумированная ампула выполнена в виде двух коаксиально расположенных трубок с возможностью размещения внутри нее кварцевой ампулы с образцом, медный экран расположен вокруг теплообменника и помещен в корпусе криостата с возможностью охлаждения исходящим потоком гелия, блок управления газовым потоком снабжен клапаном регулирования потоком хладоагента, расположен в отдельном корпусе и соединен с магистралью исходящего хладоагента и сосудом Дьюара, а хладопровод и нагреватель расположены на корпусе теплообменника, при этом хладопровод представляет собой медный капилляр.



 

Похожие патенты:

Полезная модель относится к бытовым отопительным установкам и может быть использована с металлическими отопительными или отопительно-варочными печами для индивидуальных строений, металлическими банными печами и металлическими каминными топками

Устройство управления температурой электролизера относится к управлению температурой в ходе эксплуатации электролизера по технологии электролиза расплавленных солей, в частности, к агрегату для автоматического управления температурой электролизеров, который автоматически поддерживает температуру нескольких электролизеров в стандартных пределах.

Полезная модель настенного котла газового с закрытой камерой сгорания, относятся к области производственной и коммунальной теплоэнергетики и могут быть использованы в конструкциях котлов, предназначенных для отопления и/или горячего водоснабжения.

Изобретение относится к электронной технике, в частности к электронным часам
Наверх