Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия

Полезная модель относится области химической технологии неорганических веществ и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для получения товарного пентаоксида ванадия из технического пентаоксида ванадия (60-95% V₂O ₅). Задачей предлагаемого технического решения - полезной модели является предотвращение загрязнения окружающей среды высокотоксичными ванадийсодержащими отходами производства. Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемого технического решения заключается в повышений степени извлечения ванадия из исходного сырья в товарную продукцию - товарный V ₂O₅, сокращение потерь ванадия с отходами производства, утилизация и обезвреживание высокотоксичных ванадийсодержащих отходов и перевод их в отвержденное водо-нерастворимое, не пылящее состояние, устойчивое к атмосферным осадкам, грунтовым и почвенным водам, колебаниям температуры и пригодное для длительного экологически - безопасного хранения или складирования. Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия, включающий реактор для выщелачивания технического пентаоксида ванадия, соединенный с баком для приготовления и подачи раствора щелочи, бак-дозатор для подачи в реактор раствора гипохлорида натрия, фильтр для отделения - после выщелачивания нерастворимого остатка, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, нижний слив которого направлен на фильтр, выход твердой фазы из которого имеет соединение с прокалочной печью, новым является то, что после прокалочной печи дополнительно установлен бак-сборник маточного растворов и промвод метаванадата аммония и абсорбер с ложным днищем и шаровой насадкой для очистки пылегазовой смеси, отходящей из прокалочной печи от соединений

ванадия, абсорбер соединен через разбрызгивающие устройство с баком для приготовления и подачи раствора щелочи, сливной патрубок абсорбера через запорное устройство соединен с циркуляционным баком, нижний патрубок которого имеет соединения с разбрызгивающим устройством абсорбера и реактором для выщелачивания, бак-сборник маточных растворов и промвод соединен с реактором для обезвреживания стоков один из верхних патрубков которого имеет соединение через дозатор с баком-сборником растворов, содержащих соли железа (II), а другой патрубок соединен с емкостью для щелочных реагентов, патрубок нижнего слива оксигидратной пульпы через запорную аппаратуру и транспортную магистраль соединен с дополнительно установленным фильтр-прессом для выделения из пульпы осадка оксигидратов металлов, корыто фильтр-пресса через шнековый питатель соединено со смесителем, в который направляны через дозирующие устройство и запорную аппаратуру, транспортную магистраль и трубопроводы из бункеров-дозаторов магний-содержащий оксидные материалы, инертные наполнители, нерастворимый остаток, и растворы содержащие хлорид магния, смеситель имеет соединение с узлом формования, термообработки и отверждения композиционной смеси.

Предлагаемая полезная модель относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для получения товарного пентаоксида ванадия из технического пентаоксида ванадия (60-95% V₂O₅).

Известен (см. Исследование и разработка технологии очистки ванадия от примесей с получением товарного пентаоксида ванадия // Комплексное использование минерального сырья; 1997. №1. С.56-61) - Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия из технического ###U1168265, содержащего примеси других металлов.

Известный «Производственный участок» включает эмалированный реактор для выщелачивания технического пентаоксида ванадия, соединенный с ним бак с раствором щелочи и фильтр-пресс для отделения нерастворимого остатка, соединенный с фильтр-прессом бак-сборник раствора метаванадата натрия, соединенные с фильтр-прессом и баком-сборником раствора, NaVO₃ два кристаллизатора, установленные параллельно, выходы которых соединены со входами нутч-фильтров и печью для прокалки и разложения метаванадата аммония.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного технического решения относится то, что переработка технического пентаоксида ванадия сопровождается образованием относительно больших количеств отходов, содержащих при этом достаточно большое количество ванадия; недостатком известного технического решения является также значительные потери ванадия с отходами производства и загрязнение окружающей среды

жидкими, твердыми и пылегазовыми ванадийсодержащий отходами производства.

Из известных аналогов наиболее близким к предлагаемой полезной модели по технической сущности - по совокупности признаков и достигаемому при этом техническому результату является известный Производственный участок для получения пентаоксида ванадия (Свидетельство на №22666 по заявке №2001124939/20 (026463) с приоритетом от 07.09.2001 «Установка для переработки технического пентаоксида ванадия.» Опубл.:20.04.2001; Бюл. №11; МКИ ⁷ С 22 В 34/22) - принят за прототип.

Производственный участок («Установки») по прототипу включает (см. рис 1) эмалированный реактор (2) для выщелачивания технического пентаоксида ванадия, соединенный с ним бак (7) с раствором щелочи, бак-дозатор гипохлорита натрия (1) фильтр-пресс для отделения нерастворимого остатка (3), соединенный с фильтр-прессом бак-сборник раствора метаванадата натрия, соединенные с фильтр-прессом и баком-сборником раствора, два кристаллизатора, установленные параллельно, выходы которых соединены со входами нутч-фильтров (5) и печь для разложения метаванадата аммония (6).

Реализация технического решения по прототипу осуществляется следующим образом. Из бака 7 дозируется в бак 1 раствор гипохлорита натрия и смешивается в нем с щелочью, залитой в бак 1 до начала процесса выщелачивания. Смесь щелочи и гипохлорита натрия заливается в реактор 2, в который загружен технический пентаоксид ванадия. По окончании процесса выщелачивания образующаяся суспензия, содержащая раствор метаванадата натрия, подается в фильтр-пресс 3. На фильтр-прессе осуществляется отделение твердых частиц суспензии от раствора. Раствор далее направляют в один из реакторов 4 для кристаллизации. В него подается также хлорид аммония и происходит образование твердых частиц метаванадата аммония. Суспензию из реактора направляют в нутч-фильтр 5,

где отделяют кристаллы метаванадата аммония от маточного раствора. Кристаллы метаванадата аммония направляют в печь 6, где при нагревании происходит разложение метаванадата аммония с образованием готового (товарного) продукта-пентаоксида ванадия.

Недостатки производственного участка для получения товарного пентаоксида ванадия по прототипу являются:

- загрязнение окружающей среды высокотоксичными ванадий содержащими отходами производства - жидкими (маточный раствор и промводы метаванадата аммония); твердыми (не утилизируемые нерастворимые остатки от выщелачивания технического пентаоксида ванадия); пылегазовыми (отходящие от печи прокалки и разложения метаванадата аммония).

- существенные потери ванадия с отходами производства, и в частности с пылегазовыми выбросами.

Задачей предлагаемого технического решения - полезной модели «Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия» является предотвращение загрязнения окружающей среды высокотоксичными ванадийсодержащими отходами производства.

Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемого технического решения заключается в повышений степени извлечения ванадия из исходного сырья в товарную продукцию - товарный V₂O₅, сокращение потерь ванадия с отходами производства, утилизация и обезвреживание высокотоксичных ванадийсодержащих отходов и перевод их в отвержденное водонерастворимое, не пылящее состояние устойчивое к атмосферным осадкам, грунтовым и подпочвенным водам, колебаниям температуры и пригодное для длительного экологически - безопасное хранение или складировании.

Вышеуказанный технический результат достигается предлагаемым техническим решением - «Производственным участком для получении товарного пентаоксида ванадия», включающим обогреваемый реактор с

мешалкой для выщелачивания технического пентаоксида ванадия, соединенный с баком для приготовления и подачи раствора щелочи, бак-дозатор для подачи в реактор раствора гипохлорита натрия, фильтр для отделения - после выщелачивания нерастворимого остатка, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, нижний слив из которого направлен на фильтр-пресс, корыто которого имеет соединение с прокалочной печью.

Новым в предлагаемом техническом решений является то, что после прокалочной печи дополнительно установлен бак-сборник маточных растворов и промвод метаванадата аммония и абсорбер с ложным днищем и шаровой насадкой для очистки пылегазовые смеси, отходящий из прокалочной печи от соединений ванадия, абсорбер соединен через разбрызгивающее устройство с баком для приготовления и подачи раствора щелочи, сливной патрубок абсорбера через запорное устройство соединен с циркуляционным баком, нижний патрубок которого имеет соединение с разбрызгивающим устройством абсорбера, и реактором для выщелачивания, бак-сборник маточных растворов и промвод соединен с реактором для обезвреживания стоков, верхние патрубки которого имеют соединение - через дозатор с баком-сборником растворов содержащих соли железа (II), а другой патрубок соединен с емкостью для щелочных реагентов, патрубок нижнего слива оксигидратной пульпы через запорную аппаратуру и транспортную магистраль соединен с дополнительно установленным фильтр-прессом для выделения из пульпы осадка оксигидратов металлов. Корыто фильтр-пресса через шнековый питатель соединено со смесителем, в который направлены через дозирующие устройства и запорную аппаратуру, транспортные магистрали и трубопроводы из бункеров-дозаторов магний-содержащие оксидные материалы, инертные наполнители, нерастворимый остаток и растворы содержащие хлорид магния. Смеситель имеет соединение с блоком формования, термообработки и отверждения композиционной смеси.

Вышеуказанная совокупность существенных признаков обеспечивает (как показали исследования и испытания) решение поставленной задачи - предотвращение загрязнения окружающей среды высокотоксичными ванадий-содержащими отходами производства и достижение при реализации предлагаемого «Участка» технического результата, заключающегося в повышении степени извлечения ванадия из исходного сырья в товарный пентаоксид ванадия, сокращение потерь ванадия с отходами производства, утилизации и обезвреживании высокотоксичных ванадий-содержащих отходов и перевод их в отвержденное, водонерастворимое и не пылящее состояние, устойчивое к атмосферным осадкам, грунтовым и подпочвенным водам, колебаниям температуры внешней среды и пригодное для длительного экологически - безопасного хранения (складирования).

Анализ совокупности существенных признаков заявляемой полезной модели - наличие новых элементов, взаимного расположения узлов и форма их выполнения и достигаемого при этом технического результата указывает, на то что между ними существует причинно-следственная связь, выражающаяся в следующем.

Экспериментально установлено, что дополнительное включение, в состав «Участка», абсорбера с ложным днищем, шаровой насадкой орошаемой (через разбрызгивающее устройство) щелочью из циркуляционного бака при прочих равных условиях обеспечивает предотвращение выбросов продуктов разложения NH₄VO ₃ - пылевых частиц пентаоксида ванадия - в атмосферу (по существу, на рабочее место - в районе прокалочной печи) при выгрузки готового -товарного V₂O ₅ из печи. Балансовые опыты и расчеты показали, что потери товарного V₂O₅ с пылегазовыми выбросами при этом составляют до 5%.

Возврат циркуляционного ванадий-содержащего щелочного раствора на стадию выщелачивания дает возможность снизить потери ванадия с отходами производства и повысить степень его извлечения из исходного сырья в товарную продукцию.

Дополнительное включение в состав участка бака-сборника сточных вод (маточных растворов и промвод метаванадата аммония) и реактора для обезвреживания стоков в совокупности с баком-сборником для растворов соли железа (II) и емкостью для щелочных растворов обеспечивает предотвращение сброса в канализацию (а затем в Камско-Волжский водный бассейн) высокотоксичных ванадий-содержащих (до 1-3 г/дм ² по ванадию) сточных вод.

Включение в состав «Участка» дополнительного фильтр-пресса - для выделения из пульпы - после обезвреживания и нейтрализации осадка оксигидратов металлов (железо III, ванадий IV, хром - III, марганец - IV и др.) смесителя - для смешения оксидгидратного осадка с нерастворимым остатком, инертными наполнителями, магний-содержащими оксидными материалами с раствором MgCL₂ в совокупности с блоком формование, термообработки и отверждения композиционной смеси дает возможность перевести токсичные отходы производства в экологически - безопасную форму (в виде «блоков»), удобную и пригодную для длительного хранения - без нанесения ущерба окружающей природной среде, здоровью населения и обслуживающего персонала.

Проверка соответствия заявляемой полезной модели требованию «изобретательского уровня» в отношении совокупности существенных признаков свидетельствуют о том, что предлагаемая конструкция «Участка» - не следует для специалистов явным образом из известного уровня техники, а именно, конструктивная особенность «Участка» - дополнительное снабжение абсорбером, циркуляционным баком, реактором для обезвреживание стоком, блоком формования, термообработки и отверждения композиционной смеси, в совокупности с другими признаками полезной модели позволяет достичь вышеуказанного технического результата.

На рисунке 2 показана предлагаемая полезная модель -производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия, который включает в себя:

- обогреваемый реактор (например, парового с рубашкой) с мешалкой для выщелачивания исходного сырья - технического пентаоксида ванадия (1);

- бак для приготовления и подачи раствора щелочи - гидрооксида натрия (2);

- бак-дозатор раствора гипохлорита натрия (3);

- фильтр (нутч-фильтр или фильтр-пресс) для отделения нерастворимого остатка после выщелачивания от маточного раствора - метаванадата натрия (4);

- бак-кристаллизатор (5) для выделения из раствора в твердую фазу метаванадата аммония, снабженный бункером (и/или патрубком) для загрузки в кристаллизатор хлорида и/или нитрата аммония;

- фильтр (фильтр-пресс или нутч-фильтр) для отделения осадка метаванадата аммония от маточного раствора (6);

- бак-сборник маточных растворов и промвод метаванадата аммония (7);

- реактор для обезвреживания ванадий - содержащих сточных воды - маточных растворов от выделения NH₄VО₃ и промвод метаванадата аммония. (8)

- бак-сборник (9) растворов содержащих соли железа (II) соединенный через дозатор (10) с реактором для обезвреживания стоков (8)

- емкость для щелочных растворов (NaOH и/или СаО и/или СаО+Н₂O и/или MgO и/или MgO+H₂O и др)-(11)

- фильтр-пресс (12) для выделения из пульпы после обезвреживания ванадий-содержащих сточных вод оксигидратного осадка.

- шнековый питатель (13)

- смеситель (14)

- бункер-дозатор магний - содержащих оксидных материалов (MgO, брусит, магнезит и или серпентинит и т.п.) (15)

- бункер-дозатор инертных наполнителей (различные отходы производства, древесные опилки, бытовой или технологический мусор и т.п.) (16)

- бункер-дозатор нерастворимого остатка -после выщелачивания технического V₂O ₅ и отделения маточного раствора NaVO₃ (17)

- дозатор (18) раствора, содержащего хлорид магния соединенный с накопительной (расходной) емкостью (19)

- узел формования, термообработка и отверждения композиционной смеси. (20)

- абсорбер с ложным днищем и шаровой насадкой для очистки и обезвреживании от соединений ванадия отходящих из прокалочной печи пылегазовой аэрозольной смеси (21)

- циркуляционный бак (22) с раствором щелочи - гидрооксида натрия, соединенный с баком (2) для приготовления и подачи щелочи, соединенный с разбрызгивающем устройством абсорбера. (22)

Реализация разработанного технического решения -полезной модели «Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия» осуществляется следующим образом:

В реактор (1) из бака (2) и бака-дозатора (3) заливают раствор щелочи и раствор гипохлорида натрия - до 60-70% от объема реактора (1), затем через люк и/или бункер реактора в него загружается при включенной мешалки, расчетное количество исходного сырья - технического пентаоксида ванадия (60-95% V ₂O₅). По окончанию выщелачивания суспензию подают на фильтр (4) нерастворимый остаток, содержащий примеси сопутствующих металлов (и частично оксида ванадия) отделяют от маточного раствора, осадок на

фильтре промывают; раствор NaVO₃ и проводы объединяют и направляют в бак - сборник, откуда раствор направляют в бак -кристаллизатор (5)

Для выделения из раствора NaVO₃ в твердую фазу метаванадата аммония - NH₄ VO₅ в бак-кристаллизатор при перемешивании подают хлорид или нитрат аммония. После кристаллизации суспензию подают на фильтр-пресс (7), осадок метаванадата аммония отделяют от маточного раствора и промывают.

Маточный раствор и промводы (сточные воды) -подают в бак-сборник, откуда их направляют в реактор (8) для обезвреживания стоков от соединений ванадия, для этого в реактор (8) последовательно подают - из бака-сборника (9) через дозатор (10) растворы, содержащие соли железа (II) (например концентрированные растворы от гидроразмыва отработанных расплавов титановых хлораторов, содержащие хлориды металлов, в том числе хлориды железа (II), марганца (II), хрома (III), калия, натрия, магния, кальция, небольшие количества резких и рассеянных металлов. Образующуюся пульпу при необходимости обрабатывают высокомолекулярными флокулянтами (полиакриламид, праестол и др.). Затем суспензию подают на фильтр-пресс (12) для выделения из пульпы оксигидратного осадка. Осадок на фильтре после фильтрования промывают и с помощью шнекового питателя (13) направляют в смеситель (14) для приготовления композиционной смеси, пригодной для отверждения отходов. Для этого в смеситель (14) подают магний - содержащие оксидные материалы (MgO), преимущественно, неутилизирующие отходы производства, содержащие оксид магния: отходы производства брусита, магнезита, серпентинита и др. В смеситель подают также из бункеров-дозаторов (15) и (16) инертные наполнители и нерастворимый остаток, образующийся при выщелачивании исходного технического пентаоксида ванадия. Для придания композиционной смеси вяжущих свойств, в нее вводят из емкости (13) через дозатор (18) раствор (и/или суспензию, пульпу), содержащую MgCl₂, композиционную смесь тщательно перемешивают и

подают в узел формования, термообработки и отверждения (20) с получением и в конечном итоге «блоков» - экологически-безопасных для длительного хранения (складирования). Осадок метаванадата аммония после отделения на фильтре (6) от маточного раствора и отмывки от солей (NaCl, NH ₄Cl) подают в прокалочную печь (для разложения метаванадата аммония: . Товарный пентаоксид ванадия выгружают из печи, затаривают и направляют потребителям. Отходящие из печи газы, (точнее парогазовая смесь) направляются в абсорбер (21) с ложным днищем и шаровой насадкой, снабженный разбрызгивающим устройством для обеспечения орошения раствором щелочи из циркуляционного бака (22). Отработанный ванадий-содержащий циркуляционный раствор направляют в реактор (1) для выщелачивания исходного технического пентаоксида ванадия, обеспечивая тем самым утилизацию ванадия и в конечном итоге повышения степени его извлечения из исходного сырья в товарный продукт.

Производственный участок для получения товарного пентаоксида ванадия, включающий реактор для выщелачивания технологического пентаоксида ванадия, соединенный с баком для приготовления и подачи раствора щелочи, бак-дозатор для подачи в реактор раствора гипохлорида натрия, фильтр для отделения после выщелачивания нерастворимого остатка, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, нижний слив которого направлен на фильтр, выход твердой фазы из которого имеет соединения с прокалочной печью, отличающийся тем, что дополнительно установлен бак-сборник маточного растворов и промвод метаванадата аммония, а после прокалочной печи абсорбер с ложным днищем и шаровой насадкой для очистки пылегазовой смеси, отходящей из прокалочной печи от соединений ванадия, абсорбер соединен через разбрызгивающие устройство с баком для приготовления и подачи раствора щелочи, сливной патрубок абсорбера через запорное устройство соединен с циркуляционным баком, нижний патрубок которого имеет соединения с разбрызгивающим устройством абсорбера и реактором для выщелачивания, бак-сборник маточных растворов и промвод соединен с реактором для обезвреживания стоков, один из верхних патрубков которого имеет соединение через дозатор с баком-сборником растворов, содержащих соли железа (II), а другой патрубок соединен с емкостью для щелочных реагентов, патрубок нижнего слива оксигидратной пульпы через запорную аппаратуру и транспортную магистраль соединен с дополнительно установленным фильтр-прессом для выделения из пульпы осадка оксигидратов металлов, корыто фильтра-пресса через шнековый питатель соединено со смесителем, в который направлены через дозирующие устройство и запорную аппаратуру, транспортную магистраль и трубопроводы из бункеров-дозаторов магнийсодержащий оксидные материалы, инертные наполнители, нерастворимый остаток и раствор, содержащего хлорид магния, смеситель имеет соединение с узлом формования, термообработки и отверждения композиционной смеси.