Лабораторная установка для исследования процессов жидкостной экстракции и смесительно-отстойный экстрактор, используемый в ней

Полезная модель предназначена для исследования и проведения процессов экстракции в системе жидкость-жидкость и моделирования в лабораторных условиях процессов, где применяются процессы жидкостной экстракции. Технической задачей, решаемой полезной моделью, является расширение функциональных возможностей при исследовании процессов жидкостной экстракции с целью моделирования процесса непрерывной экстракции в лабораторных условиях в многоступенчатых смесительно-отстойных экстракторах для повышения эффективности и достоверности при последующей разработке и проектировании в промышленных условиях. Технический результат достигается за счет того, что в известную лабораторную установку для исследования процессов жидкостной экстракции, содержащая корпус, выполненный в виде рамной конструкции, включающий лабораторный стол с боковыми стенками, смесительно-отстойный экстрактор с блоком управления перемешивающим устройством, насос для подачи экстрагента из накопительной емкости в экстрактор, расходомер и регулятор температуры, отличающаяся тем, что на лабораторном столе размещена съемная рамная конструкция, содержащая полки для установки дополнительных смесительно-отстойных экстракторов, в нижней части лабораторного стола размещены дополнительные расходные емкости, соединенные с дополнительными насосами для подачи растворов и снабженные расходомерами для контроля их расходов для подачи в экстракторы соответствующей ступени каскада, установка оснащена пультом управления ее работой, содержащим средства визуализации работы установки. В конструкцию лабораторного экстрактора также внесены изменения для расширения возможностей контроля за процессом проведения жидкостной экстракции и последующими операциями. В настоящее время лабораторная установка смонтирована в химической лаборатории и будет использована для моделирования и разработки процессов жидкостной экстракции с целью дальнейшего внедрения в промышленность. Всего 4 п.ф., из них 2 н.п.ф., рис. 3

Полезная модель предназначена для исследования и проведения процессов экстракции в системе жидкость-жидкость и моделирования промышленных процессов в производстве, где применяются процессы жидкостной экстракции.

В последнее время во всем мире возрос интерес к получению различных химических элементов и их соединений высокой степени чистоты. В современной редкометальной промышленности также сохраняется тенденция роста производства и потребления индивидуальных элементов и их соединений высокой чистоты, на базе которых создаются прогрессивные виды продукции.

С середины 60-х годов XX века и до настоящего времени одним из основных способов выделения и очистки различных элементов и радионуклидов является жидкостная экстракция, имеющая ряд преимуществ (высокая селективность, быстрая кинетика, большая производительность и возможность организации непрерывного процесса) по сравнению с другими методами. В связи с этим исследование и разработка новых эффективных экстракционных методов очистки элементов является актуальной задачей. Систематическая разработка подобных методов позволит создать типовые экстракционные схемы, пригодные для получения чистых редких, радиоактивных и редкоземельных элементов.

В диссертации Г.В. Костиковой «Изучение нестационарных экстракционных методов очистки редкоземельных и некоторых радиоактивных элементов» на соискание ученой степени кандидата химических наук, М., 2004 г., Радиохимический институт РАН. приведена установка для изучения процессов экстрагирования. Через трансформатор осуществляется регулирование напряжения, подаваемого на нагревательную плитку. На плитку устанавливается сосуд с патрубком в донной части, в которую помещается водный раствор соли металла и экстрагент. В раствор погружен термометр для контроля за температурой экстрагирования. Раствор перемешивается с помощью мешалки. Мешалка приводится в движение электродвигателем. Частота оборотов мешалки изменяется при помощи лабораторного автотрансформатора. По завершении процесса экстракции мешалка останавливается и водный слой выпускается в стакан.

Таким образом, в диссертации Костиковой Г.В., в качестве экстрактора применяют сосуд с патрубком в донной части, в которую помещается водный раствор соли металла и экстрагент. В раствор погружен термометр для контроля за температурой экстрагирования.

Раствор перемешивается с помощью мешалки, которая приводится в движение электродвигателем. Частота оборотов мешалки изменяется при помощи лабораторного автотрансформатора. По завершении процесса экстракции мешалка останавливается и смесь расслаивается на водную и органическую фазы. После расслоения водный слой выпускается в стакан.

Недостатком данной установки является то, что результаты, полученные в процессе экстракционного исследования, дают ограниченную информацию, которой недостаточно для моделирования промышленного процесса. При проведении лабораторной экстракции основные параметры (объемное соотношение фаз, число ступеней и др.) должны соответствовать тем же параметрам в промышленном процессе, так как определить их расчетом для сложных систем невозможно.

Известен экстракционный аппарат (Альдерс Л., Жидкостная экстракция, Второе изд., Издательство иностранной литературы, Москва, 1962), используемый в промышленных лабораториях. В изолированной асбестом ванне термостата, заполненной подходящей жидкостью, размещены пять металлических сосудов, используемых в качестве делительных воронок. Нижняя часть сосуда суживается и переходит в трубку, па которой имеется кран и стеклянная вставка, через которую можно следить за появлением границы раздела фаз в процессе удаления тяжелой фазы.

Рабочая жидкость термостата нагревается подогревателем, а необходимое постоянство температуры раствора ванны поддерживается терморегулятором. Для установления одинаковой температуры во всех частях термостата жидкость ванны перемешивается мешалкой. Температура жидкости измеряется термометром через карман.

В процессе проведения экстракции фазы (или исходная смесь и растворитель) заливают в один из сосудов. Когда содержимое сосуда достигнет температуры экстракции, его интенсивно перемешивают специальной мешалкой, состоящей из перфорированного диска, укрепленного на конце длинного стержня. Поскольку в описанном аппарате имеется только пять сосудов, которые можно применять одновременно, противоточный экстракционный процесс можно проводить максимум на десяти ступенях.

Недостатком аппарата является то, что процесс экстракции проходит в периодическом режиме и не позволяет полностью смоделировать все процессы, проходящие в реальном непрерывном экстракционном процессе, а также не позволяет наработать достаточное количество растворов, которые могут быть использованы для последующих стадий технологических процессов.

Данные, полученные с использованием данного устройства, не являются достаточными для разработки промышленного процесса.

В лаборатории обычно необходимо исследовать процесс противоточной многоступенчатой экстракции, поскольку в промышленности для повышения эффективности процессы экстракции обычно осуществляют по противоточной непрерывной схеме. Истинно противоточный процесс должен быть непрерывным и многоступенчатым, а применяемые в настоящее устройства для осуществления процессов жидкостной экстракции не соответствует этим требованиям. Кроме того, установка оснащена узлом охлаждения, что усложняет конструкцию и обслуживание установки.

Как правило, в известных лабораторных экстракционных установках для моделирования процесса экстракции применяют упрощенные конструкции экстракторов, поэтому и полученные результаты требуют значительной доработки при переходе к промышленным установкам.

Наиболее близким техническим решением к заявляемой группе полезных моделей принята экстракционная установка для лабораторных исследований выделения целевых компонентов из пищевых сред и конструкция экстрактора, применяемого в ней.

Установка содержит лабораторный стол, выполненный в виде рамной конструкции с боковыми стенками, на котором смонтировано следующее оборудование: экстрактор, установленный в нижней части стола.

Кроме того, установка снабжена накопительной емкостью для экстрагента с нагревательным элементом и регулятором температуры, насосом, манометром и краном для отбора проб, а также расходомером.

Экстрактор же выполнен со съемной крышкой и коническим днищем, коаксиально расположенным внутри цилиндрическим фильтрующим элементом с перфорированной боковой поверхностью, установленной с возможностью ее замены, контур рециркуляции, а также размещенную в зоне смешения, мешалку с приводом и блоком управления с таймером и секундомером. Экстрактор содержит камеру смешения расслаивания (отстоя), где эмульсия расслаивается на водную фазу и органическую фазу. После расслаивания водная и органической фазы сливаются через соответствующие патрубки. Экстрактор также имеет устройства ввода органических и водных растворов и штуцер для отбора проб. (Потапов С., Торопцев В.В. «Разработка экстракционной установки для лабораторных исследований процесса выделения целевых компонентов из пищевых сред». Воронежская государственная технологическая академия. Труды академии, 2008 г.).

Этот экстрактор по конструкции близок к промышленным экстракторам, поэтому позволяет повысить достоверность моделирования процессов жидкостной экстракции и использовать полученные результаты при разработке промышленного экстрактора.

Преимущества данной установки заключаются в расширении функциональных возможностей моделирования технологических процессов экстракции целевых компонентов из пищевых сред, идентичных в промышленности, путем добавления контура рециркуляции экстрагента с датчиком расхода, применения нагрева экстрагента нагревательным элементом и выносной накопительной емкости, а также обеспечения отделения твердых частиц продукта фильтрованием экстрагента, обогащенного целевым компонентом

Однако, несмотря на то, что в установке используется смесительно-отстойный экстрактор, которые нашли широкое применение в промышленности, к недостаткам данной установки можно отнести ограниченное функциональное применение ее, т.к. она позволяет моделировать только сам процесс экстракции в периодическом, а не в непрерывном режиме.

Кроме того, переход вещества из одной фазы в другую обусловлен образованием соответствующих соединений, т.е. в экстракционных системах с ассоциированными реагентами существует целый ряд стадий взаимных превращений и их взаимодействий с вводимыми компонентами, причем для количественного описания процесса важно знать состав экстракционных комплексов для моделирования последующих после экстракции, операций получения чистого продукта (промывки, реэкстракции и т.п.).

Также, к недостаткам можно отнести то, что отсутствует визуальный контроль за процессом расслаивания, а это не позволяет оценить скорость расслаивания образующихся эмульсий. Этот параметр является важнейшим при разработке реальных экстракционных процессов.

Одной технической задачей, решаемой полезной моделью, является расширение функциональных возможностей установки при исследовании процессов жидкостной экстракции с целью моделирования процесса непрерывной экстракции в лабораторных условиях в многоступенчатых смесительно-отстойных экстракторах, что позволяет повысить эффективность и достоверность при последующей разработке и проектировании в промышленных условиях.

Другой технической задачей является разработка такой конструкции экстрактора, которая обеспечивает достоверность моделирования непрерывного промышленного процесса в лабораторных условиях в составе предлагаемой лабораторной установки.

Первый технический результат достигается за счет того, что в известную лабораторную установку для исследования жидкостной экстракции, содержащую корпус, выполненный в виде рамной конструкции, включающий лабораторный стол с боковыми стенками, смесительно-отстойный экстрактор с блоком управления перемешивающим устройством, насос для подачи экстрагента из накопительной емкости в экстрактор, расходомер и регулятор температуры внесены изменения и дополнения, а именно:

- лабораторный стол снабжен экраном, к которому крепится съемная рамная конструкция, содержащая полки для установки дополнительных смесительно-отстойных экстракторов и их крепления;

- в нижней части лабораторного стола смонтирована полка для размещения дополнительных расходных емкостей: для оборотного экстрагента, для исходного, промывного и реэкстрагирующего растворов, рафината и реэкстракта;

- введены дополнительные насосы для подачи оборотного экстрагента, исходного, промывного и реэкстрагирующего растворов и соответствующие расходомеры этих растворов;

- установка оснащена пультом управления, содержащим средства визуализации работы установки;

- дополнительно установлены: устройство для отвода аспирационных газов и поддоны для сбора протечек из экстракторов. Кроме того, для удобства работы обслуживающего персонала, установлена подсветка.

В конструкцию лабораторного экстрактора также внесены изменения для расширения возможностей контроля за различными стадиями процесса жидкостной экстракции, в частности, используется устройство для изменения и контроля границы раздела фаз.

Другой технический результат достигается за счет того, что в известный лабораторный экстрактор, используемый в установке, содержащий корпус, разделенный на смесительную и отстойную зоны, крышку корпуса, перемешивающее устройство с приводом и блоком управления им, установленную на валу механического смесительно-транспортирующего устройства в зоне смешения, контур рециркуляции эмульсии, устройства ввода и вывода водной и органической фаз из экстрактора, а также штуцер пробоотборника, внесены дополнения и изменения, а именно:

- дополнительно введено устройство для изменения и контроля границы раздела фаз.

- дополнительна введена предварительная камера смешения, контактирующая с основной зоной смешения и контуром рециркуляции;

- корпус экстрактора выполнен из прозрачного материала, например, полипропилена;

Кроме того, введен еще ряд изменений напрямую не влияющих на процесс экстракции, таких как предварительная камера смешения соединена с зоной смешения направляющим патрубком, а также в этой зоне выполнен кольцевой зазор.

Для лучшего понимания технической сущности полезной модели, ниже приведены следующие иллюстрации (фигуры 1-3).

На фиг. 1 показан общий вид лабораторной установки, на фиг. 2 приведен чертеж лабораторного экстрактора (виды спереди, слева и сверху), а на фиг. 3 схема проведения эксперимента по разделению ниобия и тантала на лабораторной установке.

На фиг. 1 показаны: корпус лабораторной установки, выполненный в виде рамной конструкции, включающий стол 1, имеющий боковые стенки 2, на котором установлена съемная рамная конструкция 3 с полками для установки и крепления экстракторов 4, внизу стола установлена полка 5 для размещения емкостей 6-11: исходного раствора, оборотного экстрагента, для промывного и реэкстрагирующего раствора, приема рафината и реэкстракта. На внешнем виде также условно показаны (вариант размещения может быть другим) насосы 12/1-12/4 подачи в экстракторы вышеуказанных растворов, расходомеры 13/1-13/4 для контроля подачи соответствующих компонентов, устройство 14 управления электроприводом мешалки экстракторов, пульт 15 контроля и управления работой лабораторной установки, автоматический термостат 16, термометры 17, установленные в контрольных точках установки, поддон 18, установленный под экстракторами 4 для сбора и локализации протечек, устройство 19 для отвода аспирационных газов, лампы 20 подсветки установки, а также задняя стенка (экран) 21 для фиксации положения съемной конструкции 3.

Лабораторный экстрактор (фиг. 2) содержит устройства 22, 23 ввода органической и водной фаз, предварительную камеру 24 смешения, направляющий патрубок 25, камеру (зону) 26 смешения, в которой на валу 34 установлена мешалка 27, контур 28 рециркуляции водной фазы, камера 29 расслаивания (отстоя), переливной порог 30 и кольцевой зазор 31, размещенные в зоне смешения, корпус 32 экстрактора, корпус 33, выполненный из прозрачного материала, привод 35 смесительно-транспортирующего устройства, верхняя крышка 36 корпуса экстрактора, устройства 37, 38 - для вывода органической и водной фаз, штуцер 39 для отбора проб из экстрактора, воздушник 40, вывод 41 эмульсии на рециркуляцию, устройство 42 регулирования границы раздела фаз, патрубок 43 для заполнения экстрактора исходными растворами.

Кроме того, на этой фигуре приведены уровень налива экстрактора и граница раздела фаз.

На фиг. 3 схематично показаны операции разделения тантала и ниобия, с указанием количества экстракторов в каскаде каждой стадии процесса, расходные емкости и насосы (на фиг. 3 не показаны). Нумерация емкостей соответствует позициям, приведенным на фиг. 1. В каждой ступени не зависимо от их количества используется смесительно-отстойный экстрактор 4, приведенным на фиг. 1.

Ниже приводится общее описание работы лабораторной установки и лабораторного экстрактора. Лабораторная установка состоит из корпуса, выполненного в виде рамы, в котором размещаются все рабочие элементы установки. Корпус содержит лабораторный стол 1, снабженный боковыми стенками 2, экраном задним 21 и съемной рамной конструкцией 3 для установки лабораторных экстракторов 4 и нижней полки стола 5 для установки приемных и расходных емкостей 6, 7, 8, 9, 10 и 11.

Рабочие растворы для экстракционного каскада заливаются в расходные емкости, соответственно, емкость 6 для исходного раствора, емкость 8 для промывного раствора; емкость 11 для реэкстрагирующего раствора; емкость 7 для оборотного экстрагента. Для приема раствора после экстракционной переработки предназначены приемные емкости, соответственно, емкость 9 для рафината, емкость 10 для реэкстракта. Количество расходных и приемных емкостей, их назначение, конструкционный материал и объем может изменяться в зависимости от исследуемой экстракционной системы.

Ступени экстракционного каскада - самостоятельные цилиндрические смесительно-отстойные экстракторы. Между собой в экстракционном каскаде экстракторы с лицевой стороны соединены внешними горизонтальными калачами из трубки в один ярус. Выходы водной и органической фаз экстрактора соединяются с соответствующими входами смежных экстракторов так, что органическая и водная фазы по каскаду движутся противоточно, причем: слева направо - органическая фаза, справа налево - водная фаза.

Смесительно-отстойные экстракторы 4 устанавливаются на рамной конструкции 3, которая предназначена для быстрого демонтажа, чистке, промывке и изменения количества смесительно-отстойных экстракторов 4 в каскаде, что необходимо для исследования и разработке непрерывных экстракционных процессов тогда, когда неизвестны основные параметры (объемное соотношение фаз, число ступеней и др.) экстракционного процесса. Количество смесительно-отстойных экстракторов 4, их назначение, и схема обвязки может изменяться в зависимости от исследуемой экстракционной системы.

Рабочие растворы с требуемым расходом по трубкам подаются в экстракционный каскад с помощью дозировочных насосов 12-1, 12-2, 12-3 и 12-4 соответственно для оборотного экстрагента, исходного, промывного и реэкстрагирующего растворов. Количество дозировочных насосов, их назначение и тип может изменяться в зависимости от исследуемой экстракционной системы. Расход рабочих растворов на экстракционный каскад измеряется и контролируется с помощью расходомеров 13-1, 13-2, 13-3, 13-4 соответственно для оборотного экстрагента, исходного, промывного и реэкстрагирующего растворов. Каждый экстракционный каскад включает в себя экстракторы смесительно-отстойные с устройствами ввода исходного раствора (водная фаза) и оборотного экстрагента (органическая фаза), устройствами ввода промывного раствора (водная фаза), реэкстрагирующего раствора (водная фаза), вывода рафината (водная фаза) и реэкстракта (водная фаза) и устройствами ввода оборотного экстрагента урана и вывода оборотного экстрагента. Экстракционный каскад может иметь дополнительные устройства для ввода растворов.

Частота вращения электродвигателей смесительно-отстойных экстракторов 4 контролируется с помощью устройства 14 управления электроприводом смесительно-отстойных экстракторов и с помощью него же изменяется. Контроль перекачивания водной и органической фаз контролируют визуально через прозрачный корпус смесительно-отстойного экстрактора 4.

Все основные показатели экстракционного процесса контролируются и регистрируются с помощью устройства 15 управления лабораторной установкой.

При необходимости, температура в экстракционном каскаде поддерживается с помощью термостата 16, а измеряется с помощью термометра 17, измеряющего температуру внутри всей установки. С целью предотвращения проливов внутри установки от экстракторов 4 и их локализации предусмотрена установка поддона 18.

Для отвода аспирационных газов, содержащих вредные химические вещества, предусмотрено устройство 19, подключаемое к системе вентиляции и аспирации.

С целью удобства обслуживания установки предусмотрена электрическая подсветка 20 лабораторной установки.

Экстрактор 4, являющийся основным модулем лабораторной установки, работает следующим образом. Органическая и водная фазы поступают в экстрактор через устройство 22 входа органической фазы и устройство 23 входа водной фазы соответственно, и, далее, они поступают в предварительную камеру 24. Из предварительной камеры 24 смешения обе фазы механическим смесительно-транспортирующим устройством (МСТУ) через направляющий патрубок 25 закачиваются в камеру (зону) 26 смешения. Камера смешения предназначена для приема исходных органической и водной фаз, находящихся в неравновесном состоянии, для диспергирования одной из них в другой, с целью создания большой межфазной поверхности, и проведения процесса массообмена в образующейся эмульсии.

Механическое смесительно-транспортирующее устройство предназначено для засасывания органической и водной фаз из камеры предварительного смешения фаз в камеру смешения, для их диспергирования и поддержания требуемой межфазной поверхности. Благодаря насосной способности смесительно-транспортирующего устройства, обеспечивается свободный переток фаз из одного экстрактора в другой, располагающихся в экстракционном каскаде на одном уровне.

Механическое смесительно-транспортирующее устройство (МСТУ) состоит из мешалки 27, вала 34 и электродвигателя 35. Проходя через турбинную мешалку 27, одна из фаз диспергируется в другой, образуя эмульсию. В зависимости от соотношения фаз на входе и фазы, окружающей турбинную мешалку 27, могут диспергироваться или органическая, или водная фаза. Для образования требуемого типа эмульсии и нужной ее концентрации в экстракторе предусмотрено устройство 28 рециркуляции водной фазы из камеры (зоны) 29 расслаивания в предварительную камеру 24 смешения.

Камера 29 расслаивания ограничена стенкой камеры смешения 26, корпусом 32 экстрактора, корпусом 33 камеры предварительного смешения и уровнем налива органической и водной фаз. Камера расслаивания предназначена для гравитационного разделения эмульсии, образующейся в камере смешения, на органическую и водную фазы.

Из камеры 26 смешения эмульсия, уже в равновесном состоянии, через переливной порог 30 поступает в кольцевой зазор 31, предназначенный для разделения камер смешения 26 и камеры 29 расслаивания и приема эмульсии из камеры 26 смешения. Далее эмульсия через выход эмульсии 41 поступает в камеру расслаивания 29 на границу раздела фаз (ГРФ), где распределяется относительно границы раздела фаз камеры 29 расслаивания в виде эмульсионного слоя и происходит укрупнение и расслоение эмульсии. Осветленная органическая фаза через патрубок 37 вывода органической фазы поступает внутрь его, а далее выводится из экстрактора.

Осветленная водная фаза через патрубок 38 выхода водной фазы также выводится из экстрактора. Для отбора проб предусмотрен штуцер 39.

Граница раздела фаз регулируется с помощью положения патрубка 42 вывода водной фазы, представляющей собой гидрозатвор. Опуская или поднимая это патрубок 42 можно соответственно поднимать или снижать границу раздела фаз в камере 29 расслаивания.

Для заполнения экстрактора исходными растворами в период пуско-наладочных мероприятий и отбора проб эмульсии из камеры смешения и камеры расслаивания предусмотрено устройство 43 для заполнения исходными растворами.

Для изменения соотношения органической и водной фаз в камере 26 смешения предусмотрено устройство 28 рециркуляции, представляющее собой гидрозатвор. Устройство рециркуляции водной или органической фазы предназначено для осуществления рециркуляции определенного количества той или иной осветленной фазы из камеры расслаивания в камеру смешения. Изменяя положение этого устройства можно направить часть водной фазы в камеру 26 смешения через предварительную камеру 24.

Такая конструкция смесительно-отстойного экстрактора позволяет производить изменения количества смесительно-отстойного экстракторов в экстракционном каскаде без их полного опорожнения, что значительно сокращает время на переобвязку экстракционного каскада при изменении числа смесительно-отстойных экстракторов, что сокращает время подготовку к проведению лабораторных исследований.

Корпус 32 экстрактора выполнен из прозрачного материала (например, полипропилена). Это необходимо для постоянного визуального контроля скорости расслаивания эмульсий в каждом смесительно-отстойном экстракторе 4 экстракционного каскада, поскольку скорость расслоения может сильно изменяться при переходе от одного смесительно-отстойного экстрактора к другому. При уменьшении скорости расслаивания применяется рециркуляция водной фазы с помощью устройства 28 рециркуляции водной фазы.

В частности, на заявляемой лабораторной установке были проведены исследования по разделению ниобия и тантала, для моделирования промышленного процесса. Наиболее эффективно такое разделение осуществляется путем коллективной экстракции и селективной реэкстракции.

Экстракционный каскад для разделения ниобия и тантала и их очистки от примесей был организован следующим образом.

В экстракционном каскаде было задействовано до 49 рабочих ступеней на экстракторах 4 (в зависимости от схемы экстракционного передела).

Процесс моделирования является итеративным. Уточнение модели и параметров экстракционного процесса (объемное соотношение фаз, число ступеней и др.) осуществляют до тех пор, пока не будут получены приемлемые результаты.

При лабораторном моделировании процесса непрерывной экстракции, необходимо предварительно располагать данными о величинах коэффициентов распределения. Если эти данные отсутствуют, следует пользоваться методом последовательного приближения, повторяя процесс лабораторной имитации непрерывной экстракции несколько раз и используя данные, полученные в первых опытах, для дальнейшего изучения процесса.

В процессе непрерывных испытаний экстракционного разделения ниобия и тантала и поиска оптимальных режимов экстракционного передела было проведено 4 этапа работ.

Ниже приводим данные этапа 1, т.к. на последующих этапах изменялись количество ступеней и соотношение органической и водной фаз на осуществляемых операциях.

Количество ступеней в контурах каскада:

Соотношение фаз О:В в контурах каскада:

- на экстракции О:В=1:0,5;

- на промывке О:В=1:0,17;

- в контуре обестанталивания О:В=1:3;

- на реэкстракции ниобия О:В=1:0,5;

- на реэкстракции тантала О:В=1:0,25.

Рабочие растворы на каскад (на этапах 1-4 менялось число ступеней на экстракцион ном каскаде, а также соотношения входящих потоков на каскад; состав растворов оставался неизменным):

1. Исходный раствор, г/л:

Ta₂O ₅ - 57,1; Nb₂O₅ - 96,4; Mn - 3,3; Fe - 9,9; F - 221,8; H⁺ - 18,9; - 300;

2. Промывной раствор, содержащий H₂SO₄ и HF;

3. Реэкстрагирующий раствор 1 (реэкстрагирующий раствор для ниобия), содержащий H ₂SO₄;

4. Реэкстрагирующий раствор 2 (реэкстрагирующий раствор для тантала): вода деионизированная;

5. Экстрагент - оборотный октанол-1.

Схема экстракционного каскада (этап 1) представлена на фиг. 3.

Ниже в таблице приведены данные об основном показателе процесса экстракции -соотношении органической и водной фаз на отдельных этапах эксперимента.

Таблица
п/п.	Наименование показателя операции	Этап 1	Этап 2	Этап 3	Этап 4
1.	соотношение органической и водной фазы (О:В)
	экстракция	1:0,50	1: 0,60	1:0,61	1:0,50
	промывка	1:0,17	1: 0,20	1:0,17	1:0,17
	контур обесталивания	1:3	-	1:1,50	1:1,8
	реэкстракция ниобия	1:0,50	1:0,60	1:0,44	1:0,53
	реэкстракция тантала	1:0,25	1:0,30	1:0,30	1:0,30
2.	количество ступеней на каждом этапе (общее)	46	40	49	49
3.	кол-во рабочих ступеней	39	34	49	49
4	кол-во ступеней экстракции	10	10	12	12

Анализ полученных данных показал, что при данном соотношении фаз O:В на экстракции достигается практически полное извлечение Ta₂O₅ и Nb₂ O₅ из исходного раствора; содержание Ta₂ O₅ и Nb₂O₅ в рафинате при установившемся режиме работы каскада. Все основные примеси в реэкстрактах ниобия и тантала находятся на границе погрешности аналитических измерений соответствующего элемента.

Однако следует отметить, что режим работы экстракционного каскада (на этапах 1 и 2) не может быть рекомендован для промышленной реализации, поскольку реэкстракт тантала и реэкстракт ниобия загрязнены соответственно ниобием и танталом. При этом тантал, содержащийся в реэкстракте ниобия, будет безвозвратно потерян.

Органическая фаза после реэкстракции тантала загрязнена Ta₂O ₅ и Nb₂O₅ и необходимо предусмотреть дополнительные камеры для реэкстракции тантала и регенерации экстрагента.

Наилучшие результаты были получены на этапе 4. Серия исследований в рамках данного этапа была направлена также на поиск оптимальных режимов для получения реэкстракта ниобия требуемого качества и снижению содержания Nb₂ O₅ в реэкстракте тантала.

Эту серию опытов следует признать самой удачной и данные режимы можно рекомендовать для опытно-промышленной установки, поскольку реэкстракт ниобия содержит примеси Ta₂O₅ менее допустимой величины.

Органическая фаза после реэкстракции тантала не содержит Ta₂O₅ и Nb₂ O₅; данный режим реэкстракции позволяет полностью регенерировать органическую фазу к повторному использованию в экстракционном процессе.

На стадии реэкстракции тантала наблюдалось появление плохо расслаиваемой эмульсии в отстойных камерах 48-49 (определялась визуально через стенку камеры расслаивания). В данной работе появление эмульсии никак не отразилось на производительности каскада, однако при использовании промышленных установок это может привести к забиванию перетоков водных и органических фаз, выхода каскада из равновесия, появления органики в водной фазе и, как следствие, к незапланированной остановке каскада.

Результаты исследований, полученных на заявляемой лабораторной установке наглядно демонстрируют ее преимущества перед известными установками, на них можно смоделировать, да и то с малой достоверностью, только операцию первой экстракции промышленного процесса. При этом без учета последующих операций (отмывки, реэкстракции и т.д) об использовании результатов моделирования для промышленного процесса не могло быть и речи.

Преимуществами заявляемой полезной модели перед известными техническими решениями является возможность проведения исследования процессов жидкостной экстракции независимо от количества ступеней в каскаде за счет чего расширяются функциональные возможности установки; за счет реализации экстракционного процесса в непрерывном режиме повысить достоверность и моделируемость исследуемых процессов при переходе от лабораторных масштабов и промышленным.

Данная лабораторная установка также может быть непосредственно применена для малотоннажного производства химических веществ.

В настоящее время лабораторная установка смонтирована в химической лаборатории и будет использована для моделирования и разработки процессов жидкостной экстракции с целью дальнейшего внедрения в промышленность.

1. Лабораторная установка для исследования процессов жидкостной экстракции, содержащая корпус, выполненный в виде рамной конструкции, включающий лабораторный стол с боковыми стенками, смесительно-отстойный экстрактор с блоком управления перемешивающим устройством, насос для подачи экстрагента из накопительной ёмкости в экстрактор, расходомер и регулятор температуры, отличающаяся тем, что на лабораторном столе размещена съёмная рамная конструкция, содержащая полки для установки дополнительных смесительно-отстойных экстракторов, в нижней части лабораторного стола размещены дополнительные расходные ёмкости, соединенные с дополнительными насосами для подачи растворов и снабжённые расходомерами для контроля их расходов для подачи в экстракторы соответствующей ступени каскада, установка оснащена пультом управления её работой, содержащим средства визуализации работы установки.

2. Лабораторная установка по п.1, отличающаяся тем, что дополнительные ёмкости для оборотного экстрагента, для исходного, промывного и реэкстрагирующего растворов, рафината и реэкстракта установлены на дополнительной нижней полке лабораторного стола.

3. Лабораторная установка по п.1, отличающаяся тем, что в неё дополнительно введены устройство для отвода аспирационных газов и поддон для сбора протечек из экстракторов.

4. Лабораторный смесительно-отстойный экстрактор, используемый в лабораторной установке по п. 1, содержащий корпус, разделённый на смесительную и отстойную зоны, крышку корпуса, перемешивающее устройство с приводом и блоком управления им, установленное на валу механического смесительно-транспортирующего устройства в зоне смешения, контур рециркуляции эмульсии, устройства ввода и вывода водной и органической фаз из экстрактора, а также штуцер пробоотборника, отличающийся тем, что в него дополнительно введена предварительная камера смешения, соединённая с основной зоной смешения через направляющий патрубок и контуром рециркуляции, а также устройство для изменения и контроля границы раздела фаз, причём корпус экстрактора выполнен из прозрачного материала, например, полипропилена.