Твердофазный экстрактор

Полезная модель относится к устройствам для твердофазной экстракции компонентов из твердых материалов, например, извлечения фуллеренов из фуллеренсодержащих твердых продуктов. Полезная модель может быть использована в различных областях промышленности: химической, металлургической, пищевой, фармацевтической. Задачами, решаемыми предлагаемым техническим решением, являются: упрощение конструкции, повышение надежности в эксплуатации, производительности, универсальности, обеспечение возможности работы в широком диапазоне температур и давлений, уменьшение габаритов и, тем самым, создание компактной установки. Сущность полезной модели заключается в том, что в твердофазном экстракторе, включающим экстракционную камеру с сифоном, сообщенную с испарителем и обратным конденсатором, экстракционная камера расположена внутри испарителя. Экстракционная камера разделена фильтровальной перегородкой на экстракционную зону и расположенный под ней сборник экстракта, выполненный конусообразным и заканчивающийся отстойником который сообщается с сифоном. Обратный конденсатор выполнен в виде охлаждаемой полой крышки испарителя, через полость крышки проходит трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом. Целесообразно экстракционную камеру снабдить переливной трубкой, нижний конец которой проходит через центр фильтровальной перегородки в сборник экстракта, а верхний оканчивается дефлектором, на боковой стенке переливной трубки расположено переливное отверстие, положение которого определяет максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере. Целесообразно трубку, соединяющую испаритель с вакуумным насосом, выполнить в виде спирали. В этом случае она представляет собой дополнительный обратный конденсатор. При использовании жидкого хладагента, например воды, полая крышка испарителя имеет входной и выходной штуцеры для пропускания хладагента. Целесообразно внутреннюю сторону крышки испарителя выполнить вогнутой, что обеспечивает максимальный возврат сконденсированного экстрагента в экстракционную зону. 1 н.п. и 4 з.п. ф-лы, 1 фиг.

Полезная модель относится к устройствам, обеспечивающим извлечение ценных (или, наоборот, вредных) компонентов из твердых материалов, или, иными словами, для твердофазной экстракции компонентов из твердых материалов, например, извлечения фуллеренов из фуллеренсодержащих твердых продуктов.

Полезная модель может быть использована в различных областях промышленности: химической, металлургической, пищевой, фармацевтической.

Известен принцип создания устройства для твердофазной экстракции, заключающийся в многократной обработке материала одним и тем же объемом экстрагента. Этим требованиям удовлетворяет твердофазный экстрактор Сокслета (А.И.Лоскутов, И.С.Слепченков, Ю.В.Мурашкин и др. Деминерализация образцов углеродных сорбентов и ионообменных смол. Журнал прикладной химии. 1999. Т.72. Вып.11. С.1790), состоящий из испарителя, экстракционной камеры и обратного конденсатора, причем к экстракционной камере присоединен сифон, обеспечивающий обратную связь: при достижении растворителем определенного уровня в экстракционной камере сифон заполняется, и растворитель из экстракционной камеры автоматически переливается в испаритель.

Твердофазный экстрактор Сокслета многократно подвергался различным усовершенствованиям.

Известно устройство, в состав которого входят испаритель, экстракционная камера с сифоном и обратный конденсатор, имеющий дополнительный кран, который соединяет нижнюю отстойную зону экстракционной камеры, к которой присоединен сифон, с испарителем, благодаря чему обеспечивается устойчивая работа сифона даже в случае большого гидравлического сопротивления слоя твердого материала (US 4006062, «Still extractor with novel stopcock means»; МПК B 01 D 3/34; B 01 D 11/04, публ. 01.02.77.).

Недостатками данного устройства являются его ограниченная вместимость, а, следовательно, низкая производительность, использование в

качестве конструкционного материала стекла и связанная с этим хрупкость и легкий вывод из строя всего устройства, т.е. его ненадежность, а также то, что устройство работает только при атмосферном давлении при температуре кипения экстрагента.

Известны два близких по конструкции аппарата для проведения массообменных процессов, включающие экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод, приемную и переливную трубки, при этом аппараты снабжены трубкой-байпасом, соединяющей донную часть экстракционной емкости с переливной трубкой через трехходовай кран, расположенный на стыке этих трубок (CN 1052436 «Universal (sun's) extractor», МПК B 01 L 3/16, публ. 26.06.1991; и RU 2211073 «Универсальный экстрактор «ИЛИС»», МПК B 01 D 11/00, публ. 26.09.2000)

Недостатком этих экстракторов является невозможность экстрагирования твердых сыпучих материалов, обладающих большим гидравлическим сопротивлением, ограниченная производительность, работа экстракторов только в режиме вытеснения снизу вверх или сверху вниз и отсутствие сифона.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемой полезной модели является твердофазный экстрактор, в состав которого входят испаритель, экстракционная камера с сифоном и обратный конденсатор, особенность которого состоит в установке системы кранов, соединяющих испаритель и экстракционную камеру с различными ее частями, что обеспечивает различные режимы работы твердофазного экстрактора: пропарка, периодическая промывка, идеальное вытеснение, прогрев (А.И.Лоскутов, И.С.Слепченков, Ю.В.Мурашкин и др. Деминерализация образцов углеродных сорбентов и ионообменных смол. Журнал прикладной химии. 1999. Т.72. Вып.11. С.1790-1795, рис.1). Недостатками данного устройства являются сложная система паропроводов и трубопроводов, возможность нарушения режима работы экстракционной камеры, сложность в эксплуатации, низкая производительность и большие габариты установки.

Задачей предлагаемого технического решения является: упрощение конструкции, повышение надежности в эксплуатации, производительности, универсальности, обеспечение возможности работы в широком диапазоне температур и давлений, уменьшение габаритов и, тем самым, создание компактной установки.

Поставленная задача решается тем, что в твердофазном экстракторе, включающим экстракционную камеру с сифоном, сообщенную с испарителем и обратным конденсатором, экстракционная камера расположена внутри испарителя. Экстракционная камера разделена фильтровальной перегородкой на экстракционную зону и расположенный под ней сборник экстракта, выполненный конусообразным и заканчивающийся отстойником, который сообщается с сифоном. Обратный конденсатор выполнен в виде охлаждаемой полой крышки испарителя, через полость крышки проходит трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом.

В случае экстрагирования материалов, обладающих повышенным гидравлическим сопротивлением, целесообразно экстракционную камеру снабдить переливной трубкой, нижний конец которой проходит через центр фильтровальной перегородки в сборник экстракта, а верхний оканчивается дефлектором, на боковой стенке переливной трубки расположено переливное отверстие, положение которого определяет максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере.

Целесообразно трубку, соединяющую испаритель с вакуумным насосом, выполнить в виде спирали. В этом случае она представляет собой дополнительный обратный конденсатор и препятствует уносу паров экстрагента.

При использовании жидкого хладагента, например воды, полая крышка испарителя имеет входной и выходной штуцеры для пропускания хладагента.

Целесообразно внутреннюю сторону крышки испарителя выполнить вогнутой, что обеспечивает максимальный возврат сконденсированного экстрагента в экстракционную зону.

Новым и существенным в предлагаемом твердофазном экстракторе является следующее:

1. Твердофазный экстрактор не имеет системы паропроводов и трубопроводов, так как экстракционная камера расположена в испарителе, снабженном полой охлаждаемой крышкой, выполняющей роль обратного конденсатора, через которую проходит металлическая трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом, что упрощает конструкцию и делает устройство более надежным в эксплуатации.

2. Экстракционная камера снабжена переливной трубкой, обеспечивающей устойчивую работу сифона даже в случае большого

гидравлического сопротивления твердого материала и предотвращающей переполнение экстракционной камеры экстрагентом. На боковой стенке переливной трубки расположено переливное отверстие, положение которого определяет максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере, что обеспечивает стабильную работу сифона вне зависимости от скорости фильтрации экстрагента через слой твердого материала.

3. Вместимость твердофазного экстрактора, а, следовательно, его производительность, благодаря его конструктивным особенностям, можно варьировать в широком диапазоне, от одного до нескольких сотен литров. Соответственно, его производительность по конденсату может достигать от одного до сотен литров в час.

4. Конструкцию твердофазного экстрактора отличает компактность. Размеры устройства определяются размерами испарителя, в котором соотношение диаметра к высоте составляет 1:1.

5. Устройство способно работать как при пониженном, так и при атмосферном давлении, что обеспечивает заданный температурный режим экстракции.

6. Устройство может быть полностью изготовлено из металла, что повышает его надежность.

Универсальность данного устройства заключается в том, что оно обеспечивает возможность сушки твердого материала, в частности, твердого материала, пропитанного экстрагентом, который получается по окончании процесса экстракции. Это достигается путем перегрузки твердого материала, пропитанного экстрагентом, на дно испарителя, из которого предварительно удален экстракт, с последующим нагреванием последнего в вакууме и сбором конденсата в сборнике, который устанавливают на дно экстракционной камеры. Таким образом предотвращаются большие потери экстрагента. Так при непрерывной работе в течение 15 часов твердофазного экстрактора общей вместимостью 40 литров, в который было загружено 5 литров о-дихлорбензола, 8 кг фуллеренсодержащего материала, занимающего объем в экстракционной камере 3 литра, последующей сушки отработанного материала в том же аппарате потери экстрагента составили 0,1 литра. При сушке отработанного твердого материала было получено 1,4 литра о-дихлорбензола.

На фиг.1 изображен общий вид твердофазного экстрактора. Твердофазный экстрактор состоит из цилиндрического испарителя 1 с

охлаждаемой крышкой 2, выполняющей роль обратного конденсатора. Крышка 2 имеет полость, в которой расположена трубка 3. Трубка 3 может быть выполнена в форме спирали и представлять собой дополнительный обратный конденсатор паров экстрагента. Нижний конец трубки 3 выведен через центр поверхности крышки 2 в испаритель 1, а верхний конец трубки 3 выведен через центр верхней части крышки 2 и снабжен краном 4 и штуцером 5 для подключения к вакуумному насосу. Внутренняя сторона крышки 2 может быть выполнена вогнутой. Внутри испарителя 1 твердофазного экстрактора расположена экстракционная камера 6, которая разделена фильтровальной перегородкой 7 на экстракционную зону 8 и сборник экстракта 9. Сборник экстракта 9 выполнен конусообразным и снабжен отстойником 10, от которого отходит сифон 11 в виде фигурно-изогнутой трубки. Экстракционная камера 6 расположена по центру цилиндрического испарителя 1 твердофазного экстрактора и опирается на четыре опоры 12. Экстракционная камера 6 снабжена переливной трубкой 13, нижний конец которой проходит через центр фильтровальной перегородки 7. Верхний конец переливной трубки 13 оканчивается дефлектором 14, а нижний соединен со сборником экстракта 9. На боковой поверхности верхней части переливной трубки 13 расположено переливное отверстие 15, положение которого задает максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере 6. Поверхность твердого материала 16 закрыта дополнительной фильтрующей перегородкой 17, служащей для равномерного распределения экстрагента и предотвращения уноса твердых частиц в случае превышения заданного уровня экстрагента. Герметизация твердофазного экстрактора достигается за счет верхнего 18 и нижнего 19 кольцевых фланцев, между которыми находится уплотнительное кольцо 20. Крышка твердофазного экстрактора 2, выполняющая роль обратного конденсатора, может охлаждаться, например, водой, которая подводится через штуцер 21 и отводится через штуцер 22. Экстракт отводится из аппарата через штуцер 23, снабженный краном 24. Все детали экстрактора, которые находятся в контакте с экстрагентом, выполняются из нержавеющей стали.

Устройство работает следующим образом:

Испаритель 1 заполняют определенным количеством экстрагента, в экстракционную камеру 6 помещают определенное количество твердого, в том числе и фуллеренсодержащего материала 16. После вакуумирования твердофазного экстрактора (откачка осуществляется до 15-20 мм рт.ст.)

включают нагрев испарителя и подают хладагент, например, воду, в его крышку 2, выполняющую роль обратного конденсатора. Пары кипящего экстрагента поднимаются вверх, омывают экстракционную камеру 6, достигают поверхности охлаждаемой крышки 2 испарителя и конденсируются. Конденсат стекает по нижней вогнутой поверхности водоохлаждаемой крышки 2 и попадает в экстракционную камеру 6, где происходит экстракционное извлечение компонентов из твердого материала 16. Экстракт проходит через фильтровальную перегородку 7 и скапливается в сборнике экстракта 9, находящийся в нижней части экстракционной камеры 6. Уровень экстракта задается высотой сифона 11. В процессе работы сифона экстракт транспортируется из экстракционной камеры 6 в испаритель 1. Слив экстракта из экстракционной камеры 6 происходит периодически, и тем самым достигается высокая степень извлечения компонентов (фуллеренов) из твердых, в том числе и фуллеренсодержащих материалов фиксированным количеством экстрагента, который постоянно регенерируется в аппарате. Экстрактор работает в режиме аппарата Сокслета. В случае труднофильтруемых твердых материалов избыток экстрагента из экстракционной камеры 6 отводится через переливную трубку 13 и переливное отверстие 15 в сборник экстракта 9, а затем сифоном 11 в испаритель 1. Полученный экстракт после охлаждения испарителя и выравнивания давления выводится из аппарата и поступает на дальнейшую переработку.

Конструкция твердофазного экстрактора обеспечивает более высокую производительность по конденсату и по экстракту, чем устройство, взятое за прототип. В оптимальном режиме работы экстрактора производительность по конденсату составляет не менее 1 литра в час с поверхности испарения в 1 дм². Скорость подачи экстрагента в экстракционную камеру можно регулировать интенсивностью нагрева испарителя. Изменяя величину остаточного давления в твердофазном экстракторе можно регулировать температуру в экстракционной камере, которая зависит от температуры кипения экстрагента.

Пример:

Проведены сравнительные испытания двух твердофазных экстракторов, а именно:

1) предлагаемого твердофазного экстрактора общей вместимостью 40 литров и экстракционной камерой вместимостью 10 литров, изготовленного из нержавеющей стали в соответствие с фиг.1,

2) твердофазного экстрактора, взятого за прототип (А.И.Лоскутов, И.С.Слепченков, Ю.В.Мурашкин и др. Деминерализация образцов углеродных сорбентов и ионообменных смол. Журнал прикладной химии. 1999. Т.72. Вып.11. С.1790-1795, рис.1), изготовленного из стекла с испарителем общей вместимости 5 литров и экстракционной камерой вместимостью 1 литр.

ГАБАРИТЫ:

Предлагаемый твердофазный экстрактор имеет диаметр 400 мм, высоту - 500 мм;

Стеклянный твердофазный экстрактор, смонтированный на металлическом каркасе, взятый за прототип, имеет высоту 1950 мм, длину - 620 мм и ширину 450 мм.

В предлагаемый твердофазный экстрактор было загружено 5 литров о-дихлорбензола (поверхность испарения 10 дм²), а в экстракционную камеру было загружено 8 кг фуллеренсодержащего твердого материала, имеющего объем 3 литра. Соответственно, в куб стеклянного экстрактора загружено 2,5 литра о-дихлорбензола (поверхность испарения 4 дм²), а в экстракционную камеру загружено 1,8 кг с объемом 0,6 литра того же твердого фуллеренсодержащего материала. Предлагаемый твердофазный экстрактор работал при остаточном давлении в испарителе 15-20 мм рт.ст. при температуре кипения экстрагента 74-80°С, а стеклянный экстрактор работал при атмосферном давлении при температуре кипения экстрагента 180-185°С. Время непрерывной работы экстракторов составило 15 часов. Из экстракта, полученном в предлагаемом экстракторе, было выделено 1942 мг фуллеренов С₆₀-С ₉₄, а суммарная концентрация фуллеренов в последней порции экстракта составила 0,6 мг/л. Из экстракта, полученном в стеклянном экстракторе - прототипе было выделено лишь 302 мг фуллеренов С₆₀-С₉₄, а суммарная концентрация фуллеренов в последней порции экстракта составила 9,6 мг/л. Причем содержание продуктов деструкции фуллеренов в последнем концентрате составило 16% от общей массы концентрата, а в первом они практически отсутствуют.

Как видно из примера, предлагаемый твердофазный экстрактор, несмотря на его малые габаритные размеры, обеспечивает большую производительность по целевому продукту по сравнению со стеклянным экстрактором - прототипом, надежен, прост в эксплуатации, сравнительно безопасен.

1. Твердофазный экстрактор, включающий экстракционную камеру с сифоном, сообщенную с испарителем и обратным конденсатором, отличающийся тем, что экстракционная камера расположена внутри испарителя, при этом экстракционная камера разделена фильтровальной перегородкой на экстракционную зону и расположенный под ней сборник экстракта, выполненный конусообразным и заканчивающийся отстойником который сообщается с сифоном, обратный конденсатор выполнен в виде охлаждаемой полой крышки испарителя, через полость крышки проходит трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом.

2. Твердофазный экстрактор по п.1, отличающийся тем, что экстракционная камера снабжена переливной трубкой, нижний конец которой проходит через центр фильтровальной перегородки в сборник экстракта, а верхний оканчивается дефлектором, на боковой стенке переливной трубки расположено переливное отверстие, положение которого определяет максимально возможный уровень экстрагента в экстракционной камере.

3. Твердофазный экстрактор по п.1, отличающийся тем, что трубка, соединяющая испаритель с вакуумным насосом, выполнена в виде спирали и представляет собой дополнительный обратный конденсатор паров экстрагента.

4. Твердофазный экстрактор по п.1, отличающийся тем, что полая крышка испарителя имеет входной и выходной штуцеры для пропускания хладагента.

5. Твердофазный экстрактор по п.1, отличающийся тем, что внутренняя сторона крышки испарителя выполнена вогнутой.