Устройство для проточной парофазной экстракции органических веществ из жидких сред

Полезная модель используется для выделения органических соединений из одной жидкости в другую, в т.ч. из водных сред и наоборот Указанный технический результат достигают тем, что устройство реализует способ парофазной экстракции (ПФЭ) и соконденсацни в результате перегонки с паром растворнтеля-экстрагента целевых компонентов. Устройство состоит из соединенных в определенной последовательности экстракционных ПФЭ-модулей. Дня получения соконденсата в объем постоянно или дозированно подаваемой в ПФЭ-модуль пробы вводят непрерывно с определенной скоростью или дробно (ступенчато) жидкий экстрагент, имеющий более низкую, чем у пробы температуру кипения, с последующей отгонкой. Целевые продукты концентрируются в получаемом конденсате. Устройство позволяет получать экстракт-конденсат, содержащий выделяемые органические соединения, также путем дозирования пробы в объем кипящего экстрагента. Для управления температурой дистилляции в устройстве дополнительно предусмотрено изменение давления с использованием вакуумного насоса или компрессора. Применение различных экстрагентов в ПФЭ-модулях устройства позволяет фракционировать выделяемые органические вещества на отдельные группы.

Устройство относится к реализации способа выделения растворенных природных и техногенных органических веществ из одной жидкости в другую, в том числе из водных объектов и может быть использовано в аналитической химии, химической технологии, химической токсикологии, биохимии, парфюмерии, гидрохимии, экологии и др.

Известно устройство [1], где летучие органические вещества извлекают из жидкой пробы, в т.ч. водного раствора, парофазной экстракцией путем соконденсации целевых компонентов в результате перегонки с паром экстрагента.

Однако указанное устройство имеет ряд недостатков:

- используемая процедура подразумевает периодический, циклический принцип работы, когда загрузка следующей порции пробы требует остановки процесса парофазной экстракции, охлаждения системы, удаления отработанной пробы и т.д.;

- не позволяет реализовать режим фракционированного, селективного выделения растворенных органических путем одновременного применения двух и более экстрагентов.

Задачей являлось улучшение экономических показателей, осуществление технологии парофазной экстракции (ПФЭ) органических веществ в режиме непрерывной подачи пробы с возможностью фракционированного выделения целевых веществ при одновременном использовании нескольких экстрагентов, их смесей.

Поставленная задача решается путем создания нового экстракционного модуля, позволяющего осуществлять непрерывную подачу пробы и эктрагента. Модули могут объединяться в комплексы, когда трубопровод выхода пробы одного модуля соединен с входом другого или входами последующих (разветвление, деление потока). Это дает возможность производить фракционированное выделение целевых компонентов путем применения различных эстрагентов и их смесей (изократических или градиентных) в каждом модуле одновременно.

Предлагаемая полезная модель иллюстрируется рис.1-4, где на рис.1 представлена принципиальная схема экстракционного модуля для проточной ПФЭ. На рис.2-4 приведены варианты объединения модулей в технологические линии-комплексы ПФЭ для фракционированного выделения растворенных органических веществ из жидких сред в режиме непрерывной подачи пробы. Параллельное соединение экстракционных модулей (ри.4) исключает попадание экстрагента из одного ПФЭ-модуля в другой.

Экстракционный модуль (см.рис.1) состоит из следующих узлов и частей:

1 - жидкостной насос-дозатор подачи экстрагента или смеси экстрагентов (изократическая смесь - смесь экстрагентов постоянного состава, градиентная смесь - состав меняется по ходу экстракции);

2 - трубопровод для подачи экстрагента;

3 - отгонная емкость с исходной пробой;

4 - трубопровод для подачи исходной пробы;

5 - паропровод;

6 - холодильник для конденсации паров экстрагента с целевыми компонентами;

7 - отвод для подключения компрессора или вакуумного насоса;

8 - емкость для сбора ПФЭ-экстракта;

9 - нагреватель;

10 - выход-слив.

В зависимости от поставленной задачи (необходимая эффективность выделения целевых компонентов, степень чистоты, продолжительность ПФЭ и т.п.) экстракционные модули (рис.1) объединяются в технологические схемы (рис.2-4). Их количество и типы экстрагентов (смесей экстрагентов) также определяются практической задачей ПФЭ.

Использование устройства осуществляют следующим образом. Предварительно нагретую жидкую пробу до температуры кипения (отгонки) добавляемого экстрагента подают по трубопроводу 4 в отгонную емкость 3. Нагревателем 9 автоматически поддерживают заданную температуру для отгонки экстрагента, используемого в данном модуле. Экстрагент или смесь экстрагентов подают насосом 1 по трубопроводу 2 в объем поступающей жидкой пробы непрерывно (или дозированно). Пары экстрагента с содержащимися в них целевыми органическими веществами по трубороводу 5 направляются в холодильник 6 для конденсирования. Соконденсат экстрагента и выделяемых компонентов в жидком виде поступает в приемник 8. При необходимости для выделения термически нестойких веществ температуру отгонки можно снизить, понижая давление вакуумным насосом через отвод 7. При парофазной экстракции в условиях повышенного давления вакуумный насос заменяют на компрессор. Из выходного трубопровода 10 оставшаяся часть пробы поступает в следующий экстракционный модуль с другим экстрагентом либо утилизируется.

Используя различные экстрагента, можно преимущественно выделять отдельные классы растворенных органических веществ в каждом отдельном ПФЭ-модуле. Так, в частности замена этилового спирта (экстрагент) при парофазной экстракции карбоновых кислот из воды на четыреххлористый углерод сопровождается резким снижением коэффициента экстракции в случае уксусной кислоты в более чем 60 раз, а пропионовой - примерно в 80 раз. При этом существенно возрастает эффективность экстрагирования ароматических углеводородов.

Устройство позволяет получать экстракт-конденсат, содержащий выделяемые органические соединения, также путем дозирования пробы в объем кипящего экстрагента. Для этого в экстракционный модуль (рис.1) по трубопроводу 4 подают кипящий экстрагент, а по трубопроводу 2 - пробу. Целевые органические вещества и в этом случае также концентрируются в получаемом ПФЭ-экстракте в приемной емкости 8.

Для повышения устойчивости целевых продуктов или увеличения степени извлечения может быть использована и предварительная модификация пробы (рН, реагенты, высаливающие агенты и т.п.).

При парофазной экстракции органических веществ из водной среды в ПФЭ-экстракте присутствует вода из соконденсирующегося пара. Для ее удаления из экстракта используют осушающие реактивы (безводные сульфат натрия, хлорид кальция и др.) или процедуру вымораживания. После чего экстракт концентрируют отгонкой растворителя-экстрагента. Отделяемый экстрагент вновь применяют в технологическом процессе парофазной экстракции. Кроме того, используемая процедура приводит к еще большему концентрированию целевых продуктов в ПФЭ-экстракте.

Предлагаемое устройство позволяет:

- реализовать технологию парофазной экстракции органических веществ в режиме непрерывной подачи (потока) пробы и экстрагента;

- в условиях проточной ПФЭ фракционированно (селективно) извлекать растворенные органические вещества из исследуемого образца, применяя в ПФЭ-модулях различные экстрагента или их смеси;

- существенно улучшить экономические показатели, уменьшить материальные, энергетические и трудовые затраты (сокращение времени ПФЭ, нет необходимости прерывать ПФЭ, сокращение количества технологических операций и т.д.).

Библиография:

1. Бехтерев В.Н. Заявка №2005123638/22(026619) от 26.07.2005 патент на полезную модель. Решение о выдаче патента на полезную модель №220258 от 21.11.2005.

Устройство извлечения органических веществ из жидких сред путем парофазной экстракции в режиме непрерывной подачи пробы, включающее один или несколько экстракционных модулей, состоящих из отгонной емкости, дозатора с трубопроводом для подачи жидкого экстрагента, паропровода, холодильника, отвода для подключения вакуумного насоса или компрессора и приемной емкости, отличающееся тем, что оно содержит входной трубопровод для непрерывной подачи исходной пробы в отгонную емкость и выходной трубопровод, через который проба направляется в следующий экстракционный модуль или утилизируется, позволяет реализовать фракционированное выделение целевых компонентов из пробы в составляющих его экстракционных модулях путем применения в них различных экстрагентов.